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【“仪”起享奥运】固相微萃取一气相色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测

  • 城头变幻大王骑
    2024/08/08
  • 私聊

食品添加剂

  • 一、实验分析

    仪器选择及试剂。在选择仪器的过程中,选择GC-2010plus气相色谱仪,火焰离子化检测器以及AutoHS自动顶空进样器等设备,固相微萃取设备则是选择Supeleo公司生产的固相微萃取装置,顶空瓶为20mL,电热磁力搅拌计选择JENWAYP03。

    在试剂方面,选择二氯甲烷、三氯乙烯以及苯、无水硫酸钠、二次蒸馏水等。

    溶液配制。利用固相微萃取-气相色谱法进行溶液配制的过程中,需要从电解质溶液、标准溶液、样品溶液等角度进行配置,具体配置如下:
    电解质溶液是选择无水硫酸钠16.0g,利用二次蒸馏水进行溶解,获得160g/L的无水硫酸钠溶液。标准溶液则是以160g/L的无水硫酸钠溶液为溶剂,分配配置二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯,浓度保持在500mg/L。样品溶液则是称取0.2g的苯甲酸钠、糖精钠以及柠檬酸,利用10mL的电解质溶液对其进行溶解,并密封保存。

    气相色谱条件分析。固相微萃取一气相色谱法的应用下,色谱柱是以HP一5毛细管色谱柱为主,规格为30mX0.53mmX0.25,进样口的温度控制在70℃,柱的初始温度为35℃,此状态需要保持10min,然后以8℃/min的速度将温度提高到175℃,并以35℃/min的速度将温度提高到260℃,在260℃的状态下,保持16min。

    气体条件是以高纯N2、流速为4.9mL/min,燃气则选择高纯的H2,流速控制在35mL/min,助燃气则是以压缩空气为主,流速控制为35mL/min。

    实验方法。固相微萃取一气相色谱法的应用,是在恒温30min下,利用SPME顶空萃取3min,并立即将其插入到气相色谱汽化室中进行热解吸,并采用外标法进行定量分析。

    二、检测结果及讨论

    萃取条件。固相微萃取一气相色谱法的应用,可以顶空式、浸入式两种方式进行检测,萃取方式的选择与物蒸汽压的大小之间有关系,由于多出的萃取涂层、含氯组会影响检测结果,所以选择顶空式萃取的方式进行研究。萃取的温度是在30—80℃的范围内进行检测,在相同的平衡时间状态下,40℃的状态下萃取纤维对待测组有较好的色谱响应。

    萃取平衡时间。固相微萃取-气相色谱法的萃取平衡时间与萃取纤维涂层的厚度、物质分析、离子强度等方面有直接的关系,在2min的状态下,萃取量基本可以达到饱和,食品添加剂中糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠的萃取量趋于恒定状态。

    解吸时间。电解处理则需要增大水溶液的离子强度,进而提高萃取率。本次实验中,分别配制不同浓度的NaC1、Na3PO4以及Na2SO4溶液,试验结果表明,色谱响应会随着支持电解质质量浓度的变大而逐渐增加。而当Na2SO4质量浓度增大的状态下,对糖精钠柠檬酸苯甲酸钠等物质的色谱响应最为显著,如果Na2SO4的质量浓度过高,则会减小色谱响应的扩散速度,延长平衡时间。

    pH值。pH值对水溶液的电离平衡会产生直接的影响,通过对pH进行调整,可以增强溶液的弱酸性,或者提高SPME的灵敏度。在本次的试验中,溶液pH值的变化,对萃取量的变化并没有明显的影响,只有在pH值为7的状态下,色谱响应相对明显一些,所以,点机制溶液以及样品溶液的配置,需要以纯水为原溶液。方法的回收率及精密度。在对固相微萃取-气相色谱法的回收率、精密度等方面进行分析的过程中,对苯甲酸钠、糖精钠、柠檬酸等样品溶液进行重复测定,具体的回收率以及精密度结果如下:



    通过对固相微萃取一气相色谱法的检测流程、方法、溶液配制等方面进行研究,固相微萃取-气相色谱法可以快速对食品添加剂中的有害有机挥发杂质进行检测,与顶空气相色谱法相比,色谱响应效果更佳明显。所以,食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测,可以选择固相微萃取-气相色谱法进行处理,检测效果明显,可以为食品检验工作提供有力依据。
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