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【“仪”起享奥运】固相微萃取一气相色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测

城头变幻大王骑

2024/08/08

食品添加剂

一、实验分析

仪器选择及试剂。在选择仪器的过程中，选择GC-2010plus气相色谱仪，火焰离子化检测器以及AutoHS自动顶空进样器等设备，固相微萃取设备则是选择Supeleo公司生产的固相微萃取装置，顶空瓶为20mL，电热磁力搅拌计选择JENWAYP03。

在试剂方面，选择二氯甲烷、三氯乙烯以及苯、无水硫酸钠、二次蒸馏水等。

溶液配制。利用固相微萃取-气相色谱法进行溶液配制的过程中，需要从电解质溶液、标准溶液、样品溶液等角度进行配置，具体配置如下：
电解质溶液是选择无水硫酸钠16.0g，利用二次蒸馏水进行溶解，获得160g/L的无水硫酸钠溶液。标准溶液则是以160g/L的无水硫酸钠溶液为溶剂，分配配置二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯，浓度保持在500mg/L。样品溶液则是称取0.2g的苯甲酸钠、糖精钠以及柠檬酸，利用10mL的电解质溶液对其进行溶解，并密封保存。

气相色谱条件分析。固相微萃取一气相色谱法的应用下，色谱柱是以HP一5毛细管色谱柱为主，规格为30mX0.53mmX0.25，进样口的温度控制在70℃，柱的初始温度为35℃，此状态需要保持10min，然后以8℃/min的速度将温度提高到175℃，并以35℃/min的速度将温度提高到260℃，在260℃的状态下，保持16min。

气体条件是以高纯N₂、流速为4.9mL/min，燃气则选择高纯的H₂，流速控制在35mL/min，助燃气则是以压缩空气为主，流速控制为35mL/min。

实验方法。固相微萃取一气相色谱法的应用，是在恒温30min下，利用SPME顶空萃取3min，并立即将其插入到气相色谱汽化室中进行热解吸，并采用外标法进行定量分析。

二、检测结果及讨论

萃取条件。固相微萃取一气相色谱法的应用，可以顶空式、浸入式两种方式进行检测，萃取方式的选择与物蒸汽压的大小之间有关系，由于多出的萃取涂层、含氯组会影响检测结果，所以选择顶空式萃取的方式进行研究。萃取的温度是在30—80℃的范围内进行检测，在相同的平衡时间状态下，40℃的状态下萃取纤维对待测组有较好的色谱响应。

萃取平衡时间。固相微萃取-气相色谱法的萃取平衡时间与萃取纤维涂层的厚度、物质分析、离子强度等方面有直接的关系，在2min的状态下，萃取量基本可以达到饱和，食品添加剂中糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠的萃取量趋于恒定状态。

解吸时间。电解处理则需要增大水溶液的离子强度，进而提高萃取率。本次实验中，分别配制不同浓度的NaC₁、Na₃PO₄以及Na₂SO₄溶液，试验结果表明，色谱响应会随着支持电解质质量浓度的变大而逐渐增加。而当Na₂SO₄质量浓度增大的状态下，对糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠等物质的色谱响应最为显著，如果Na₂SO₄的质量浓度过高，则会减小色谱响应的扩散速度，延长平衡时间。

pH值。pH值对水溶液的电离平衡会产生直接的影响，通过对pH进行调整，可以增强溶液的弱酸性，或者提高SPME的灵敏度。在本次的试验中，溶液pH值的变化，对萃取量的变化并没有明显的影响，只有在pH值为7的状态下，色谱响应相对明显一些，所以，点机制溶液以及样品溶液的配置，需要以纯水为原溶液。方法的回收率及精密度。在对固相微萃取-气相色谱法的回收率、精密度等方面进行分析的过程中，对苯甲酸钠、糖精钠、柠檬酸等样品溶液进行重复测定，具体的回收率以及精密度结果如下：

通过对固相微萃取一气相色谱法的检测流程、方法、溶液配制等方面进行研究，固相微萃取-气相色谱法可以快速对食品添加剂中的有害有机挥发杂质进行检测，与顶空气相色谱法相比，色谱响应效果更佳明显。所以，食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测，可以选择固相微萃取-气相色谱法进行处理，检测效果明显，可以为食品检验工作提供有力依据。

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