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【“仪”起享奥运】保留时间正常，峰面积逐渐减少，什么原因？

小卡

2024/08/10

食品常规理化分析

问题：
保留时间(tR)是表示样品中的组分从进样开始，直至其浓度到达检测器峰值的时间，代表各组分在色谱柱中的停留情况。由于色谱分离过程中各组分性质上的差别(即分配系数不同)，经过同一色谱柱到达检测器的时间就不同，因此根据tR可以对物质组分作出定性判断。检测器的灵敏度是指通过检测器的物质量变化4Q时响应信号的变化率，S=△R/4Q。

分析中待测化合物多次进样tR正常一致，但灵敏度降低，峰面积逐渐减小，是什么原因造成?

解答
待测化合物保留时间正常，但灵敏度低通常与进样技术、进样口状态、系统气密性、色谱柱污染、检测器等有关、但很少是进样口或载气气路漏气导致的，因为一般情况下载气泄露都会导致保留时间漂移。导致灵敏度低具体原因有以下几点：

1.如果手动进样，可能是进样技术不佳导致，如果是自动进样，则可能是进样针吸取样品体积小导致；

2.进样针漏气或者堵塞；

3.氢气阀不稳；

4.进样口温度降低；

5.色谱柱污染，基线抬高或者衰减值太低；

6.ECD进样量太大；

7.检测器本身灵敏度过低；

首先考虑进样方面，保证进样量一致，检查进样针是否堵塞，敏度降低的现象；检查进样口温度有无降低，温度降低汽化不完全色谱基线有无因色谱柱基系统污染而抬高；检查仪器信号衰减值是如果以上情况都正常，就应测试检查燃烧气路氢气、空气是否漏气。

避免因进样量减少而出现灵全也会导致灵敏度降低；检查否设置太低而引起灵敏度低。并测试气体流量是否稳定。

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