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【“仪”起享奥运】试剂干燥方法及干燥剂真的了解么,不是那么简单的!
小卡
2024/08/10
私聊
食品常规理化分析
试剂干燥方法及干燥剂真的了解么,不是那么简单的!
有机物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥剂)和化学方法(加入干燥剂)两种。物理方法如吸收、分馏等,近年来应用分子筛来脱水,在实验室中常用化学干燥法,其特点是在有机液体中加入干燥剂,干燥剂与水起化学反应(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水结合生成水化物,从而除去有机液体所含的水分,达到干燥的目的。用这种方法干燥时,有机液体中所含的水分不能太多(一般在百分之几以下)。否则,必须使用大量的干燥剂,同时有机液体因被干燥剂带走而造成的损失也较大。
一、液体干燥
常用干燥剂
常用干燥剂的种类很多,选用时必须注意下列几点:
①干燥剂与有机物应不发生任何化学变化,对有机物亦无催化作用;
②干燥剂应不溶于有机液体中;
③干燥剂的干燥速度快,吸水量大,价格便宜。
常用干燥剂有下列几种:
1.无水氯化钙价廉、吸水能力大,是最常用的干燥剂之一,与水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只适于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥,不适于醇、胺和某些醛、酮、酯等有机物的干燥,因为能与它们形成络合物。也不宜用作酸(或酸性液体)的干燥剂。
2.无水硫酸镁它是中性盐,不与有机物和酸性物质起作用。可作为各类有机物的干燥剂,它与水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。价较廉,吸水量大,故可用于不能用无水氯化钙来干燥的许多化合物。
3.无水硫酸钠,它的用途和无水硫酸镁相似,价廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。与水结合生成Na2SO4·10H2O(37℃以下)。当有机物水分较多时,常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。
4.无水碳酸钾、吸水能力一般,与水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用干燥醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。但不适用于干燥酸、酚、或其它酸性物质。
5.金属钠、醚、烷烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后,若仍含有微量的水分时,可加入金属钠(切成薄片或压成丝)除去。不宜用作醇、酯、酸、卤烃、醛、酮及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。
液态有机化合物干燥的操作
液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。把按照条件选定的干燥剂投入液体里,塞紧(用金属钠作干燥剂时则例外,此时塞中应插入一个无水氯化钙管,使氢气放空而水气不致进入),振荡片刻,静置,使所有的水分全被吸去。如果水分太多,或干燥剂用量太少,致使部分干燥剂溶解于水时,可将干燥剂滤出,用吸管吸出水层,再加入新的干燥剂,放置一定时间,将液体与干燥剂分离,进行蒸馏精制。
二、固体的干燥
从重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂,应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。
1.自然晾干
这是最简便,最经济的干燥方法。把要干燥的化合物先在滤纸上面压平,然后在一张滤纸上面薄薄地摊开,用另一张滤纸复盖起来,在空气中慢慢地凉干。
2.加热干燥
对于热稳定的固体可以放在烘箱内烘干,加热的温度切忌超过该固体的熔点,以免固体变色和分解,如属需要可在真空恒温干燥箱中干燥。
3.红外线干燥
特点是穿透性强,干燥快。
4.干燥器干燥
对易吸湿或在较高温度干燥时,会分解或变色的可用干燥器干燥,干燥器有普通干燥器和真空干燥器两种。
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