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非甲烷总烃的污染处理问题一则

安平

2024/08/16
红小豆

气相色谱（GC）

非甲烷总烃的污染处理问题一则
概述

环境空气或者固定污染源废气中非甲烷总烃测定的分析原理较为简单，分析速度快，但是该分析系统对仪器运行环境和样品要求较高，实际使用过程中色谱工作者经常会遇到谱图识别、谱图处理或定量问题。

分析原理简介

非甲烷总烃测定一般遵照《HJ 38固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》和《HJ 604 环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样气相色谱法》这两个分析标准执行，其硬件原理结构如图1所示。

图1 非甲烷总烃原理结构图

该分析系统分为两个通道，分别测定气体样品中的甲烷和总烃含量，二者含量差值即为非甲烷总烃含量。有些仪器也采用了图2所示的仪器结构，常见于使用填充柱测定非甲烷总烃的场合，该方案总体采购和运行成本较低，故障率也较低。

在选用合适色谱柱的情况下，1-2min左右即可完成数据采集，分析速度较快。

图2 非甲烷总烃结构2

但是该项分析本身需要注意较多问题，首先需要注意该分析系统的检出限要求较高。以HJ38方法为例，在1mL进样体积的情况下，总烃和甲烷的方法检出限为0.06mg/m3，那么对色谱系统的要求较高。

对于带有FID检测器的气相色谱仪，在高灵敏度分析的场合下，对气源、色谱柱、进样器等部件有更高的要求。不良的氮气、氢气、空气，存在一定污染的色谱柱、检测器、进样器等经常导致出现结果谱图中氧气峰为负峰、烃类检出限不足、空白分析干扰较大等问题。

来自固定污染源废气的样品，有可能含有较高含量，较多成分的污染物，可能污染进样阀和色谱柱，一旦出现污染，需要花费较多时间和精力进行清洗、吹扫或者老化。所以未知样品在进样前有必要对样品进行评价或试探分析。

色谱柱的金属柱管和连接管路也可能会被污染，色谱工作者需要加以注意，下文举例说明。

案例情况

某第三方环境检测机构使用Shimadzu公司的气相色谱仪GC-2014测定固定污染源废气中的非甲烷总烃，再测定某批次含量较高样品之后，出现空白本底较大的故障。除烃空气进样时，总烃峰面积较大，用户上时间吹扫进样阀和老化色谱柱，未见奏效。

现场考察用户仪器结果，发现用户的总烃柱使用了内径较小的空填充柱。设法连接高纯氮气至进样阀，进样氮气仍旧存在较高总烃信号。更换新进样阀进样测试，谱图未有改善，可以初步排除进样阀污染问题。

仪器处理

怀疑污染物存在于色谱柱和色谱柱连接管路中，于是将色谱柱和附属连接管路拆下，用马弗炉高温处理8h，此日恢复仪器连接，进样测试，故障解除。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

zyl3367898

第1楼2024/08/17

应助达人

连接管路污染后，如何清洗，只烘烤就行了吗？

0

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