【求助】分析溶剂峰就会拖尾，怎么回事？

如果溶剂峰拖尾严重的话，开大吹扫气的流量试试。仅仅是针对溶剂峰拖尾哦！

还有哪位大侠有不同意见的？

我觉得溶剂峰拖尾跟进样量有关系，减少进样量试试，如果不行，再检查一下隔垫是否该换了，衬管是否干净？

问题可能出在甘油上面。

说明：对42010-4-27 12 25 191：对照品溶液图谱；系统32010-4-27 12 49 532为系统适应性溶液3图谱；系统22010-4-27 13 15 353为系统适应性溶液2图谱；系统12010-4-27 14 41 164为系统适应性溶液1图谱；对42010-4-27 14 38 201：对照品溶液图谱。（按进样先后顺序排列）

四种溶液乙二醇和正己醇浓度相同，系统适应性溶液1和对照品溶液二甘醇浓度相同（按10版药典配制），系统适应性溶液2和系统适应性溶液3中二甘醇浓度分别为对照品溶液中二甘醇浓度的12.5和25倍。
柱温：程序升温；自动进样。

前八分钟


后八分钟



后八分钟进一步放大



后八分钟进一步放大

明白了，你的样品含有甘油，其沸点很高，因此在你毛细管柱的前面形成一层新的液膜，改变了你色谱柱的固定相，因此导致出现如此结果。
请注意，你的柱子是0.53mm的，膜厚却只有0.3um，是一个典型的薄膜柱子。你用宽口径毛细管的目的就是为了大进样量吧？可是却选择一个薄膜的，薄膜却要求进样量小才会有良好的分离效果，我有点不理解你的选择方式。好了，不说这个，你样品中的甘油在这一薄层上形成了新的液膜，而二甘醇在甘油中具有非常好的溶解度，因此保留时间明显增加，跑到了你第二章和第三章图的那三个蓝色矩形那里了。成为甘油峰前面的平台峰了。
你标准品后面可以看清甘油峰，其他样品这个峰都看不到顶。看第二章图是最明显的，除了对照品甘油峰很低明显可见，二甘醇在较前位置外，其他4个样品二甘醇都明显拖后，且甘油峰大到看不到峰顶，也就是说达到溶剂含量水平。
由于你是程序升温，实际上开始分析阶段，甘油在柱头形成新液膜后，由于甘油分子中羟基比例很大，因此分子中羟基比例大的都会产生强吸附，所以甲醇乙二醇和二甘醇都产生了强吸附，发生保留时间增加和拖尾的现象。
首先甲醇的分子量小且含量高，因此受到影响主要表现为拖尾严重，影响了后面乙二醇的分析。
其次乙二醇发生拖尾和保留时间延长，但由于含量低，所以拖尾表现不明显，并由于已经出现在甲醇拖尾上，难于发现。保留时间延长由于固有保留时间短而不明显，且因为位于拖尾而难于发现。看你仔细看，对照品的乙二醇峰起点终点位置实际是错的，实际峰宽较样品峰宽要小的多，这是发生拖尾的典型特点。
第三正己醇由于羟基少，因此基本不受影响。注意，甘油也是一个强极性固定液，因此正己醇所受极性取向力基本相当，所以出峰情况保持基本良好，仅仅因液膜加厚而产生少量拖尾。这个也可以从峰宽上看到。
第四是二甘醇。由于和甘油分子结构非常接近，沸点高保留时间长，因此受到明显影响，分析时间有显著增加，且严重拖尾。实际上二甘醇和甘油都是在柱头发生保留，在程序升温到一定程度后才被迫离开的。低温下它们基本不往前走。而且由于甘油的强极性特点，甘油本身就拖尾严重。其实你的二甘醇含量增加表现的是很明显的，就是甘油峰前面的平台峰高度啊。可是你没有注意罢了。你的对照品中的甘油峰应该是注射器残留吧？甘油粘度大，洗针比较难的。
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分析了半天，不知道你看明白了没有。解决办法。。。。。。
1、提高柱箱初始温度吧，我觉得分离度还是可以做到的，这3个峰离得还是挺远的。
2、加大分流比，看你的基线平直度还可以，分流比再大一点，甘油液膜厚度就小了，这样影响就小一点。
3、增加末段程序升温过程，高速升温到合适温度，驱赶柱内残留甘油和其他杂质。注意温度不要过高损害柱子寿命。
4、如果可能，前面增加非极性反吹保护装置，避免甘油进入此柱子。

对了，补充一下。你这个例子我收藏了，是一个色谱理论在实践中的应用的很好的典型案例。所以我希望如果你看到了我的解答，并且据此作出了调整，那么请帮忙把调整结果在这里说明一下，让我知道我的理论分析是否正确。无论调整后效果是否良好，都最好能发张图看看。这里先谢谢了！