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青霉素类药物检测国内标准比较解读

hujiangtao

2024/08/16
农检联合队

私聊

液质联用（LCMS）

青霉素类药物检测国内标准比较解读

青霉素类杀菌剂药物属于β-内酰胺类广谱抗生素，分子结构中含有β-内酰胺环，代表药物主要包括青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、双氯西林、萘夫西林等。该类药物用于动物呼吸、生殖、皮肤病毒感染等疾病的治疗和预防。青霉素类药物在动物源食品中的残留会对青霉素过敏的人产生健康危害，更重要的是抗生素残留会在人体内累积，破坏体内正常的菌群环境，导致人体免疫力降低。因此我国在《GB 31650-2019 食品中兽药残留最大限量》标准中对氨苄西林、氯唑西林等青霉素药物在动物源食品中的残留限量做出了明确规定——牛奶为4-30 ug/kg，肌肉、组织等为50-300 ug/kg。目前该类药物的检测方法主要包括液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法，现将国内相关主要检测标准总结如下：

序号	标准名称	检测原理	药物数量、种类
1	GB 31656.12-2021 食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定液相色谱－串联质谱法	试样用乙腈+水（8+2）溶液提取，HLB固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。	11种：阿莫西林、氨苄西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、双氯西林、萘夫西林、哌拉西林、阿洛西林和甲氧西林
2	GB 29682-2013 食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法	试样用乙腈提取，HLB固相萃取小柱净化，高效液相色谱-紫外测定，外标法定量。	4种：青霉素G、苯唑西林、双氯青霉素、乙氧萘青霉素
3	GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用0.15 mol/L磷酸二氢钠（pH=8.5）缓冲溶液提取，上清液经C₁₈固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱联用仪测定，外标法定量。	9种：萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林、阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林
4	GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法	样品用乙腈+水（15+2）提取浓缩后，用0.05 mol/L磷酸氢二钾（pH=8.5）溶解，HLB小柱净化，用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。	11种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、　青霉素、苯氧甲基青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素
5	GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定液相色谱-串联质谱法	试样用乙腈+水（3+1）提取，HLB固相萃取小柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。	9种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林
6	GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氰青霉素残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法	试样用去离子水溶解，溶液经HLB固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	6种：青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氰青霉素
7	农业部958号公告-7-2007 猪鸡可食性组织中青霉素类药物残留检测方法高效液相色谱法	肌肉样品用磷酸氢二钠缓冲溶液提取，肝脏、肾脏样品先用乙腈再用磷酸氢二钠缓冲溶液提取，C₁₈固相萃取小柱净化，1,2,4-三唑汞溶液衍生，高效液相色谱-紫外检测器测定，外标法定量。	5种：阿莫西林、青霉素G、青霉素V、氨苄西林、双氯西林
8	农业部781号公告-11-2006 牛奶中青霉素类药物残留量的测定高效液相色谱法	牛奶样品经四顶级溴化铵溶液提取，C₁₈固相萃取小柱净化，1,2,4-三氮唑衍生，高效液相色谱-紫外法测定，外标法定量。	7 种：氨苄西林、阿莫西林、青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑西林、双氯青霉素
9	农业农村部公告第358号-3-2020 饲料中7种青霉素类药物含量的测定	配合饲料、浓缩饲料、精料补充料试样经20%乙腈-水溶液提取，维生素预混饲料经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取，HLB固相萃取小柱净化，三氮唑-氯化汞衍生，高效液相色谱仪测定，外标法定量。	7种：青霉素、青霉素V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林
10	GB/T 37626-2019 化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法	试样经碱性乙腈溶液提取，正己烷除脂，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。	9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、蔡夫西林、双氯西林

青霉素类药物极性较强，含有羧基呈弱酸性，极易溶于水，在乙腈、甲醇中溶解，难溶于脂溶性溶剂，因此相关标准一般采用乙腈/水、磷酸盐缓冲溶液等极性溶剂组合提取待测组分；由于动物源食品基质复杂，而该类药物极性强，在反相色谱柱上保留时间短，前处理过程如果不把这些干扰基质尽可能去除，会导致大量基质同目标物在前面几分钟共流出，严重干扰目标物定量分析，因此提取溶液最好通过HLB、C₁₈等SPE小柱净化；用HPLC检测时，由于β-内酰胺结构紫外响应较弱，需要对目标物进行衍生才能达到灵敏度要求，这个操作步骤较复杂，因此液相色谱-串联质谱法还是首选方法。

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