离子色谱法做饮用水中5中消毒副产物的过柱对比实验
液氯、次氯酸盐、二氧化氯、臭氧等是目前比较常见的水质消毒方式,也会相应的生成许多消毒副产物,如臭氧消毒产生溴酸盐,亚氯酸盐和氯酸盐由二氧化氯消毒产生,,二氯乙酸和三氯乙酸则是液氯消毒过程中形成的消毒副产物。而消毒副产物对人体具有致癌、致突变及致畸等作用,因此新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)将亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等5种消毒副产物纳入生活饮用水常规指标。
因为氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐已有离子色谱检测方法,且《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2023)中将二氯乙酸和三氯乙酸新增了离子色谱法,淋洗液又都是氢氧根体系,因此想着用梯度洗脱的方式一次进样检测五种消毒副产物。但是经过预实验,发现自来水中本身含有的高浓度的氯离子、硫酸根等阴离子对消毒副产物的检测干扰较大,按照水质国标提示,选用了几个不同品牌的Ba柱、Ag柱,以及复合柱,用来去除水中含量高的的氯离子和硫酸根,以降低干扰。
采用的仪器及条件:赛默飞DIONEX AQUION RFIC型离子色谱,配有RFC-30氢氧化钾淋洗液发生器;色谱柱DIONEX IonPacTM AS19 4×250 mm;保护柱DIONEX IonPacTM AG10 4×50 mm;淋洗液:氢氧化钾;梯度洗脱程序:0-32min,8mmol/L;32-34min,25mmol/L;34-40min,8mmol/L;流速1.0 mL/min,进样量500μL;柱温:30℃。
针对同一份自来水进行过柱后上机测定比对,结果如下:
图1 钡柱、银柱、钡柱和银柱手动串联、2种钡银复合柱
图2 自来水及过柱后的电导率图谱
结果:经过对比可以看出,(1)针对除Cl-效果,单独Ag柱和两种复合柱效果都可以;(2)针对除SO42-效果,单独Ba柱最好,其次是Ba/Ag串联柱,再次是Ba/Ag复合柱1,最后是Ba/Ag复合柱2;(3)综合除Cl-和SO42-效果,手动串联Ba柱和Ag柱的效果最好。