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离子色谱法做饮用水中5中消毒副产物的过柱对比实验

  • Ins_793575f5
    2024/08/16
    安阳疾控理检队
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 离子色谱法做饮用水中5中消毒副产物的过柱对比实验





    液氯、次氯酸盐氧化氯、臭氧等是目前比较常见的水质消毒方式,也会相应的生成许多消毒副产物,如臭氧消毒产生溴酸盐亚氯酸盐和氯酸盐由二氧化氯消毒产生,二氯乙酸三氯乙酸氯消毒过程中形成的消毒副产物。而消毒副产物对人体具有致癌、致突变及致畸等作用,因此新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)将亚氯酸盐、溴酸盐氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸5种消毒副产物纳入生活饮用水常规指标。

    因为氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐已有离子色谱检测方法,且《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2023中将二氯乙酸和三氯乙酸新增了离子色谱法,淋洗液又都是氢氧根体系,因此想着用梯度洗脱的方式一次进样检测五种消毒副产物但是经过预实验,发现自来水中本身含有的高浓度的氯离子、硫酸根等阴离子对消毒副产物的检测干扰较大,按照水质国标提示,选用了几个不同品牌的Ba柱、Ag柱,以及复合柱,用来去除水中含量高的的氯离子和硫酸根,以降低干扰。

    采用的仪器及条件:赛默飞DIONEX AQUION RFIC型离子色谱,配有RFC-30氢氧化钾淋洗液发生器色谱柱DIONEX IonPacTM AS19 4×250 mm;保护柱DIONEX IonPacTM AG10 4×50 mm;淋洗液:氢氧化钾;梯度洗脱程序:0-32min8mmol/L32-34min25mmol/L34-40min8mmol/L;流速1.0 mL/min,进样量500μL柱温:30℃

    针对同一份自来水进行过柱后上机测定比对,结果如下



    图1 钡柱、银柱、钡柱和银柱手动串联、2种钡银复合柱






    图2 自来水及过柱后的电导率图谱



    结果:经过对比可以看出,(1)针对除Cl-效果,单独Ag柱和两种复合柱效果都可以;(2)针对除SO42-效果,单独Ba柱最好,其次是Ba/Ag串联柱,再次是Ba/Ag复合柱1,最后是Ba/Ag复合柱2;(3)综合除Cl-和SO42-效果,手动串联Ba柱和Ag柱的效果最好。
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  • m3113792

    第1楼2024/08/29

    你这边的氯化物和硫酸根含量有多少啊?据赛默飞官方报告称<70ppm的氯,可以不用过Ag/H小柱,可以一针同时分析F/Cl/SO4/NO3/BrO3/ClO2/ClO3/DCAA/TCAA/ClO4/I/草甘膦了。色谱柱就是AS 19

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  • Ins_793575f5

    第2楼2024/08/29

    我们这边属于北方,水质不好,我们就过柱再做。确实可以一针下来,但综合考虑,我们分了两个方法做,一个是这五种阴离子,一个是高氯酸和草甘膦,因为全部一针下来的话,前期我要做的方法验证就太多了,着急做全分析水,也没有那么多时间。你要是想一针做完的话,可以问问工程师有没有方法,可以参考一下。

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  • wsz29

    第3楼2024/09/04

    总结经验和行动,发现问题和优势,反思行为和决策,提升个人能力和素质。

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  • 质谱意义

    第4楼2024/09/04

    细节决定成败 ,习惯决定命运。

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  • 次元之暗面

    第5楼2024/09/05

    一针分离所有常规阴离子在赛默飞的应用文章里是有的,只是需要特别长的分析时间。我不分析高氯酸的条件下,40min可以分析完了,氯会有干扰,硫酸一般不会有

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