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如何进行质谱仪调谐?

  • 检测人王大锤
    2024/08/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 为了得到好的质谱数据,在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化,这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环,今天咱们就聊一聊调谐操作。



    调谐这个词来源于模拟电路。电路中,调节L或C使其谐振的过程,叫做调谐。

    在质谱中,射频电源(RF)含有线圈,相当于电感L;质量分析器相当于电容C。

    在质谱出产前,实际上要调节射频电源(RF)的线圈,使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数,使其达到最佳工作状态。

    调谐中将设定离子源部件的电压;设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度;设定质量轴保证正确的质量分配。

    调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后进行标准谱图调谐,以保证谱库检索的可靠性。

    质谱调谐液

    通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。

    当一开始调谐时,PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样,这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源,而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围,并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析。

    质谱调谐常见问题


    1、调谐无法通过时如何处理?

    答:(1)首先确认真空启动时间及真空度是否合适;

    (2)进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;

    (3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;

    (4)调谐无法通过时,是否显示灯丝已经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;

    (5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;

    (6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐;

    (7)仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐;

    (8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致;

    (9)如果还无法通过,就找工程师吧!

    2、如何降低水分和氮气?

    答:继续抽真空,水分很快就能降下来,但是氮气很难降下来,这时就要用土办法了,打开气相色谱后面的盖板,用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后,又拧紧进气口螺帽,现在开始抽真空,大概抽真空1h,再进行调谐,水分和氮气均达到要求!

    3、如何判断真空系统漏气及解决办法?

    答:(1)如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气,若大于2则有可能漏气。

    (2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。

    (3)确认系统是否存在假漏气。

    A. 刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。

    B.如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,也会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。

    C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。

    (4)进过以上判断,已然漏气,可能的情况是:

    A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。

    B.检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。

    C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。

    D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。

    4、真空无法启动如何解决?

    答:(1)检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常,确认系统处于受控状态。

    (2)低真空无法启动时,检查机械泵和主机的连接线是否正常;(3)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;(4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;

    (5)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;

    (6)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;(7)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧。

    质谱调谐常见故障

    故障现象一:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。故障现象二:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法:a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象三:调谐参数改变时,仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象四:调谐峰的形状不好,有肩峰产生故障的可能原因及排除方法:a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象五:调谐时,无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法:a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象六:出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象七:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法:a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。故障现象八:灯丝状态良好时,无离子产生产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象九:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干
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