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赛默飞带玻璃棉分流衬管安装方向实验

wazcq

2024/08/16
红小豆

气质联用（GCMS）

实验室一台PE热脱附ATD350-赛默飞气质联用Trace1300-ISQ做HJ734固定污染源挥发性有机物时出现保留时间提前，峰面积重复性不好的问题。排查问题的时候断开热脱附与气相的连接。直接液体进样来验证下气质联用是否正常。由于热脱附使用了分流，直接液体进样也要选择分流进样。拆开分流不分流进样口发现里面装的是不分流衬管，于是更换为分流衬管实验。如图左边为分流衬管（P/N 453A2265），右边为不分流衬管。

于是问题来了：这个带玻璃棉的分流衬管是玻璃棉靠上安装还是靠下安装？查看赛默飞气质联用教学视频发现里面仅演示不分流衬管的安装。

从演示视频Thermo这个logo方向与不分流衬管一致的话分流衬管应该是玻璃棉靠下部安装。而我做过岛津气相玻璃棉靠上部安装。查资料赛默飞气相说明书里也没有明确说明，有人说是靠上部安装的，问工程师他说玻璃棉靠上靠下安装都可以。
还是实验看看吧，用数据说话！HJ734标准溶液是甲醇为溶剂的挥发性有机物，于是找到了甲醇中的苯系物来做重复性实验。配制甲醇中的7种苯系物（苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯）30μg/ml 。先将分流衬管玻璃棉靠上安装，分流进样，分流比20，scan模式。毛细柱VF-624ms（60m*0.25mm*1.4μm）柱流量1.3ml/min，进样口250℃，自动进样1μl快进快出模式进6针，柱温40℃保持3min，10℃/min升至140℃保持4.5min。
结果色谱峰尖锐对称，保留时间重复性挺好，但各峰面积RSD大约是10%。重复性不好于是换隔垫，换O型圈，换新的分流衬管结果还是一样。于是把分流衬管掉个头，玻璃棉靠下部安装，各峰RSD在5%以内。而且玻璃棉靠下部的峰面积较大。
各峰RSD相近，以最先出峰的苯（定量离子78）和最后出峰的苯乙烯（定量离子104）峰面积为例：
玻璃棉靠上苯：6520342 6158683 6189506 5271874 6534721 6753992 RSD 8.4%
玻璃棉靠上苯乙烯：5519285 5278910 5277390 4501988 5816961 6130945 RSD 10.3%

玻璃棉靠下苯：9409427 9098136 8771509 9148634 8766090 8431604 RSD 3.9%
玻璃棉靠下苯乙烯：8775227 8319706 8097940 8620053 8068061 7869649 RSD 4.2%
这个结果表明本次实验分流衬管还是玻璃棉靠下部安装重复性好。为了寻找原因拆了进样口演示进样针到达衬管的位置：

玻璃棉靠上部安装进样针头扎进了石英棉，这可能是重复性不好的原因。
最后想说的是赛默飞分流衬管安装方向资料太少啦，至少应该在说明书中明确显示，岛津的就很容易找到示意图！

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xx_dxd_xx

第1楼2024/08/18

能否看看赛默进样口的全貌和装配顺序？

0

xx_dxd_xx

第2楼2024/08/18

关于衬管里面玻璃棉现在确实有很多争议。按照我了解的早期文献，重现性最好的做法是在衬管内标均匀分布，也就是从针头到柱子入口这个范围内装满。其次是从刚刚接触针头开始向下延伸2厘米左右范围。这个是在国外比较有影响力的期刊上发表的研究结果，被不少专著引用过，应该是可信的。按楼主比较针头的长度，完全扎到底的话，针头已经要穿过玻璃棉，从棉花里面出来了，这种重现性肯定受影响。但是反过来的话，针头貌似又离棉花太远，不知道有没有问题。

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xx_dxd_xx

第3楼2024/08/18

但是现在这种棉花位置很靠上的情况还不少。岛津新出的预装玻璃棉的衬管也是这样的，针头扎到底基本上完全穿过棉花了。但是早期的衬管明显不一样，棉花位置更靠中间，也更多。
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:关于衬管里面玻璃棉现在确实有很多争议。按照我了解的早期文献，重现性最好的做法是在衬管内标均匀分布，也就是从针头到柱子入口这个范围内装满。其次是从刚刚接触针头开始向下延伸2厘米左右范围。这个是在国外比较有影响力的期刊上发表的研究结果，被不少专著引用过，应该是可信的。按楼主比较针头的长度，完全扎到底的话，针头已经要穿过玻璃棉，从棉花里面出来了，这种重现性肯定受影响。但是反过来的话，针头貌似又离棉花太远，不知道有没有问题。

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wazcq

第4楼2024/08/18

应助达人

自动进样器有一定的的距离，大致就是图中的距离。不能扎到底的
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:能否看看赛默进样口的全貌和装配顺序？

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xx_dxd_xx

第5楼2024/08/18

这么看来，手动和自动不同，装填玻璃棉也应该不一样
wazcq(wazcq) 发表: 自动进样器有一定的的距离，大致就是图中的距离。不能扎到底的

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wazcq

第6楼2024/08/18

应助达人

我推测还可能和溶剂甲醇有关，甲醇的膨胀系数较大，玻璃棉靠上的话可能膨胀出去损失
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这么看来，手动和自动不同，装填玻璃棉也应该不一样

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xx_dxd_xx

第7楼2024/08/18

强极性溶剂的重现性确实比较差，换弱极性会好一些
wazcq(wazcq) 发表: 我推测还可能和溶剂甲醇有关，甲醇的膨胀系数较大，玻璃棉靠上的话可能膨胀出去损失

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wazcq

第8楼2024/08/19

应助达人

赛默飞的说明书衬管躺着的

岛津的说明书衬管竖着的填充很直观

0

陌路初上烟雨蒙

第9楼2024/08/19

应助达人

好些年没用过了，之前不分流的靠底下些，分流的靠上些，基本上一直都有装的，如果要区分的话，你可以做样对比下区别

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wazcq

第10楼2024/08/19

应助达人

用过赛默飞带玻璃棉分流衬管的可以说说安装方向，什么样品，重复性如何

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