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DB624气质不出峰

  • hanjiang87
    2016/07/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 原本DB624是在气相上(7890A)用的,很正常。由于要定性一些未知成分,换到了气质上(7890A-5975C),两种仪器各种条件基本一样,但就是不出峰。
    1已排除浓度低,因为以前用HP-5MS做过同样标品,信号很高,但很多分不开
    2隔垫、衬管新换的,进样口、MS传输线位置确认无异常。
    3标品成分是乙酸乙酯,乙酸丙酯,甲苯,苯之类的,二甲基甲酰胺定容。只有二甲基甲酰胺可出峰,其余成分一个未出,却经常无缘无故出现一个二氯甲烷和正己烷峰(标品不含)。
  • 该帖子已被版主-千层峰加2积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • ruan651209

    第1楼2016/07/15

    624保留比-5强,如果溶剂延迟不变,可能是溶剂峰在开灯丝后出来
    灯丝保护直到DMF峰附近,灯丝再开才出峰。

    纯猜想。

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  • ruan651209

    第2楼2016/07/15

    LZ,直接手动进这些组份(不含溶剂,自己随意混合下)的顶空空气2微升。
    看如何

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  • 千层峰

    第3楼2016/07/15

    柱子两端伸入的长度合适?

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  • hanjiang87

    第4楼2016/07/15

    但是需要的成分绝大多数在DMF之前出峰,之后的成分很少。按照正常的温度、流速,DMF在27分钟左右出峰

    ruan651209(ruan651209)发表:624保留比-5强,如果溶剂延迟不变,可能是溶剂峰在开灯丝后出来
    灯丝保护直到DMF峰附近,灯丝再开才出峰。

    纯猜想。

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  • hanjiang87

    第5楼2016/07/15

    用注射器直接注射入进样口也没用,试过了。

    ruan651209(ruan651209)发表:LZ,直接手动进这些组份(不含溶剂,自己随意混合下)的顶空空气2微升。
    看如何

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  • hanjiang87

    第6楼2016/07/15

    确认过了,深入长度无问题

    千层峰(jxyan)发表:柱子两端伸入的长度合适?

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  • Flynnchen

    第7楼2016/07/15

    有可能是被别的峰形给覆盖了,我也遇到过类似的情况,可以改变升温程序或者更换色谱柱后再试试,

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  • ruan651209

    第8楼2016/07/15

    谱图有没有关灯丝的迹象?

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  • hanjiang87

    第9楼2016/07/15

    灯丝正常啊,调谐可通过。新发现的现象:信号整体偏低,所以没峰。加大浓度后部分出峰,但信号明显低的多。

    ruan651209(ruan651209)发表:谱图有没有关灯丝的迹象?

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  • hanjiang87

    第10楼2016/07/15

    咨询工程师后,通过调谐文件可确认质谱部分及连接质谱部分无问题。

    hanjiang87(hanjiang87)发表:灯丝正常啊,调谐可通过。新发现的现象:信号整体偏低,所以没峰。加大浓度后部分出峰,但信号明显低的多。

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