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安捷伦1260诡异压力波动

  • myoldid
    2024/08/16
    好好学习
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位观众,先看一张压力曲线的图,如图1。大家看这等度在线混合的压力曲线,不管有没强迫症,是不是觉得特别扭?压力波动范围最高94bar到最低83bar,有10bar+的波动。



    图1

    再看图2,这是跑的一组标品样品的压力曲线,



    图2

    两条红色的是标品,整体压力差距了7bar的样子。而其他三条样品的压力,也是七上八下,跌跌撞撞。看到这样的压力,那大家推测这样的一组样品,其保留时间会不会参差不齐,飘移很大?

    好,大家再看图3,看看重叠的色谱图。



    图3

    惊不惊喜?意不意外?是不是想惊呼一句:怪哉?

    对,我也觉得奇怪,压力曲线波动很大,但一组样品的保留时间却很正常。而且不止这组样品,其他样品也是压力曲线波动但保留时间稳定。

    好了,进入正题,保留时间波动,根据培训内容和常理,按照惯例,先排查比例阀和单向阀,再排查玻砂滤芯。因为这样无规则的波动不会是泵头气泡引起的。

    1. 比例阀,比例阀排查方法有二,一是气泡法:先排空,让每个通道都引入一段气泡,然后继续排空各个通道,看其他三个通道的气泡会不会动。虽然说生命在于运动,但流动相是没生命的,它要是动了,就说明有猫腻—比例阀漏了。比例阀内漏,就会造成实际流动相比例有变化,导致压力波动,也就很可能导致保留时间变化的。二是断电法:关闭泵的电源,把玻砂滤芯从溶剂瓶取出,放置于低于比例阀的地方,观察液体是否会滴落?滴落就不好,漏。

    我按照两个方法测试结果均显示比例阀正常,那就进入单向阀排查

    2. 先拆下入口单向阀,用纯水,异丙醇依次超声,冲洗后,压力一样的波动。然后又对出口单向阀也做超声清洗,故障依旧。若是洗不干净,那就换。把隔壁一台压力正常泵的两个单向阀都拆过来,压力还是跳。那这就麻烦了,虽然从谱图看不出异常,但是就怕啥时候保留时间也不正常。

    3. 为了彻底排查比例阀,直接跳过比例阀,直接把比例阀出口管线泡在流动相里。如图4



    图4

    这样操作就完全不会受到比例阀的影响,然而压力还是心神不宁,如图5



    图5

    4. 事已至此,先吃饭吧。吃了午饭,下午继续思考,压力神情恍惚会不会来自针和针座?但当切换主路旁路后,压力波动只有5bar以下,而且旁路时压力也波动。

    干脆跳过进样器吧,如图6,直接将柱子接在排空阀出口,开泵,大家可能注意到了比例阀没穿外套,那是因为上次比例阀堵了,清洗后就没装外套了。柱子上贴了标签,柱子也是手动填过的。



    图6

    当这样连接柱子后,哇哦,压力波澜不惊,居然正常了,如图7



    图7

    5. 而且此时的压力比正常连接进样器的压力低了很多。看到这里,大家应该知道原因了吧?对对对对对,异常就来自于进样器。再次正常接回系统,不装柱子,开泵,诡异的压力曲线又出现了,如图8



    图8

    6. 可以看出接了进样器,不接柱子的压力更高,而且魂不守舍,那故障点就确认为进样器了。回想可能的原因,那就是在线过滤器滤芯。可能有些观众第一次知道还有个叫在线过滤的东西,就是如图9中这个蓝色+银白色很实用的东西,特别欣赏它安装滤芯的方式。滤芯装上后,手一拧,感觉咔哒一声,就好了,特解压。



    图9

    拆下滤芯开泵,再马上更换一个滤芯,压力如图10。而换下的滤芯和新滤芯肉眼看不出差异,如图11,滤芯是否有异常就只能通过压力来判断了。



    图10

    图11

    可以看出新滤芯压力比原有的低了很多,且只比无滤芯高了点点。说明新滤芯的压力很低。且压力稳如磐石。

    此时可以用一个特定的流动相,测试并记录新滤芯的压力。怀疑滤芯有堵后,再用该流动相测试,压力差异太大,就换吧。

    好了,装回柱子和比例阀,干活。压力稳如老狗,峰型也正常。如图12



    图10

    总结:这个排查过程很曲折,通常遇到的故障点都是比例阀和单向阀,玻砂滤芯遇到的少。通过跳过法才确认了故障点。因为滤芯刚换上两个月的样子,还没想到就是它给堵了。

    所以平时做分析,做好记录,可以在有异常时做排查依据。当然也要敢动手,动手是检验真理的唯一标准。
    +关注 私聊
  • wccd

    第1楼2024/08/17

    应助达人

    如果文章格式在规范一些,这样看起来就会清晰一些。

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