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安捷伦1260诡异压力波动

myoldid

2024/08/16
好好学习

液相色谱（LC）

各位观众，先看一张压力曲线的图，如图1。大家看这等度在线混合的压力曲线，不管有没强迫症，是不是觉得特别扭？压力波动范围最高94bar到最低83bar，有10bar+的波动。

图1

再看图2，这是跑的一组标品样品的压力曲线，

图2

两条红色的是标品，整体压力差距了7bar的样子。而其他三条样品的压力，也是七上八下，跌跌撞撞。看到这样的压力，那大家推测这样的一组样品，其保留时间会不会参差不齐，飘移很大？

好，大家再看图3，看看重叠的色谱图。

图3

惊不惊喜？意不意外？是不是想惊呼一句：怪哉？

对，我也觉得奇怪，压力曲线波动很大，但一组样品的保留时间却很正常。而且不止这组样品，其他样品也是压力曲线波动但保留时间稳定。

好了，进入正题，保留时间波动，根据培训内容和常理，按照惯例，先排查比例阀和单向阀，再排查玻砂滤芯。因为这样无规则的波动不会是泵头气泡引起的。

1. 比例阀，比例阀排查方法有二，一是气泡法：先排空，让每个通道都引入一段气泡，然后继续排空各个通道，看其他三个通道的气泡会不会动。虽然说生命在于运动，但流动相是没生命的，它要是动了，就说明有猫腻—比例阀漏了。比例阀内漏，就会造成实际流动相比例有变化，导致压力波动，也就很可能导致保留时间变化的。二是断电法：关闭泵的电源，把玻砂滤芯从溶剂瓶取出，放置于低于比例阀的地方，观察液体是否会滴落？滴落就不好，漏。

我按照两个方法测试结果均显示比例阀正常，那就进入单向阀排查

2. 先拆下入口单向阀，用纯水，异丙醇依次超声，冲洗后，压力一样的波动。然后又对出口单向阀也做超声清洗，故障依旧。若是洗不干净，那就换。把隔壁一台压力正常泵的两个单向阀都拆过来，压力还是跳。那这就麻烦了，虽然从谱图看不出异常，但是就怕啥时候保留时间也不正常。

3. 为了彻底排查比例阀，直接跳过比例阀，直接把比例阀出口管线泡在流动相里。如图4

图4

这样操作就完全不会受到比例阀的影响，然而压力还是心神不宁，如图5

图5

4. 事已至此，先吃饭吧。吃了午饭，下午继续思考，压力神情恍惚会不会来自针和针座？但当切换主路旁路后，压力波动只有5bar以下，而且旁路时压力也波动。

干脆跳过进样器吧，如图6，直接将柱子接在排空阀出口，开泵，大家可能注意到了比例阀没穿外套，那是因为上次比例阀堵了，清洗后就没装外套了。柱子上贴了标签，柱子也是手动填过的。

图6

当这样连接柱子后，哇哦，压力波澜不惊，居然正常了，如图7

图7

5. 而且此时的压力比正常连接进样器的压力低了很多。看到这里，大家应该知道原因了吧？对对对对对，异常就来自于进样器。再次正常接回系统，不装柱子，开泵，诡异的压力曲线又出现了，如图8

图8

6. 可以看出接了进样器，不接柱子的压力更高，而且魂不守舍，那故障点就确认为进样器了。回想可能的原因，那就是在线过滤器滤芯。可能有些观众第一次知道还有个叫在线过滤的东西，就是如图9中这个蓝色+银白色很实用的东西，特别欣赏它安装滤芯的方式。滤芯装上后，手一拧，感觉咔哒一声，就好了，特解压。

图9

拆下滤芯开泵，再马上更换一个滤芯，压力如图10。而换下的滤芯和新滤芯肉眼看不出差异，如图11，滤芯是否有异常就只能通过压力来判断了。

图10

图11

可以看出新滤芯压力比原有的低了很多，且只比无滤芯高了点点。说明新滤芯的压力很低。且压力稳如磐石。

此时可以用一个特定的流动相，测试并记录新滤芯的压力。怀疑滤芯有堵后，再用该流动相测试，压力差异太大，就换吧。

好了，装回柱子和比例阀，干活。压力稳如老狗，峰型也正常。如图12

图10

总结：这个排查过程很曲折，通常遇到的故障点都是比例阀和单向阀，玻砂滤芯遇到的少。通过跳过法才确认了故障点。因为滤芯刚换上两个月的样子，还没想到就是它给堵了。

所以平时做分析，做好记录，可以在有异常时做排查依据。当然也要敢动手，动手是检验真理的唯一标准。

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wccd

第1楼2024/08/17

应助达人

如果文章格式在规范一些，这样看起来就会清晰一些。

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