微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅和镉
步骤 | 温度(℃) | 升温时间(s) | 保持时间(s) | 氩气流速(ml/min) | ||||
Pb | Cd | Pb | Cd | Pb | Cd | Pb | Cd | |
干燥1 | 80 | 80 | 5 | 5 | 20 | 20 | 250 | 250 |
干燥2 | 120 | 105 | 15 | 15 | 30 | 30 | 250 | 250 |
灰化 | 750 | 600 | 10 | 10 | 20 | 20 | 250 | 250 |
原子化 | 2300 | 1800 | 0 | 0 | 3 | 3 | 0 | 0 |
净化 | 2500 | 2500 | 1 | 1 | 3 | 3 | 250 | 250 |
表2 样品微波消解程序
步骤 | 程序设定 | 实际压力(atm) | ||
温度设定(℃) | 压力设定(atm) | 保温时间(min) | ||
1 | 80 | 10 | 10 | 2.2 |
2 | 100 | 20 | 20 | 7.5 |
3 | 130 | 30 | 30 | 13.7 |
4 | 160 | 40 | 40 | 21.7 |
5 | 190 | 40 | 45 | 35 |
表3线性回归方程、相关系数及检出限
元素 | 线性回归方程 | 相关系数r | 检出限(μg/L) |
Pb | Y=0.00276x+0.0022 | 0.9991 | 0.43 |
Cd | Y=0.02377x+0.0021 | 0.9990 | 0.021 |
表4铅和镉加标回收试验(n=6)
名称 | 元素 | 本底(μg/L) | 加标(μg/L) | 测定值(μg/L) | 平均回收率(%) | RSD值(%) | |||||
大米 | Pb | 2.68 | 2 | 4.88 | 4.64 | 4.81 | 4.75 | 4.79 | 4.60 | 102.6 | 2.24 |
4 | 6.48 | 6.55 | 6.61 | 6.88 | 6.75 | 6.69 | 99.5 | 2.17 | |||
8 | 10.89 | 10.75 | 10.58 | 10.23 | 10.39 | 10.46 | 98.4 | 2.29 | |||
Cd | 0.586 | 1 | 1.62 | 1.70 | 1.58 | 1.55 | 1.66 | 1.72 | 105.4 | 4.09 | |
2 | 2.79 | 2.65 | 2.47 | 2.54 | 2.60 | 2.52 | 100.7 | 4.40 | |||
4 | 4.22 | 4.46 | 4.59 | 4.28 | 4.37 | 4.40 | 95.1 | 2.99 |
表5铅和镉的准确度试验(n=6)
标准物质名称及编号 | 元素 | 测定值μg/g | 平均值μg/g | 标准值μg/g | |||||
GBW(E)080684a | Pb | 0.239 | 0.238 | 0.220 | 0.230 | 0.240 | 0.227 | 0.232 | 0.226±0.019 |
Cd | 0.465 | 0.495 | 0.460 | 0.478 | 0.503 | 0.462 | 0.477 | 0.482±0.028 |