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压汞法测试孔径参数分析报告

JOE HUI

2024/08/16
Chromcycle

私聊

表界面物性测试

压汞法测试孔径分布参数分析报告

压汞法是一种通过测量汞在压力作用下进入多孔材料孔隙的过程来评估材料孔结构特性的方法。?这种方法利用汞对大多数固体材料具有非润湿性的特点，通过外加压力使汞进入固体孔中。对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程，通过控制不同的压力，可以测出压入孔中汞的体积，从而得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。今天我们聊聊关于压汞法测试孔径参数分析报告

一、对孔径测试及压汞仪的了解

孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；
孔径测试的常用方法：
-压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力60000psi，孔径范围0.003um到400um之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力33000psi ，测试孔径范围0.0055um到400um ）
-气体吸附分析介孔-大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.002um至0.1um之间；
-气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.4nm至2.0nm之间；

二、压汞仪了解

压汞法原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。

Washburn方程了解： h2 = crσ cosθ · t / (2η)

其中，c为毛细管形状系数，r为平均毛细管半径，σ为液体的?表面张力，η为?液体粘度，θ为?接触角，t为?时间

方程的作用：将压力与孔径间建立了关系；
方程的基础：将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型；
方程的不足：实际上孔的结构多种多样，存在以偏概全的问题；
压汞法优势：压汞法能测试的孔径范围宽广，覆盖大孔和中孔范围，可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息；

三、压汞仪原理及使用

Autopore IV9500压汞法原理：将已烘干样品放入合适的膨胀计，将膨胀计放入低压测试区间，先对膨胀计抽真空，然后压入汞，运用氮气压缩方式测试0至30psi的压汞量；测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间，通过油压方式测试30至33000psi的压汞量，根据Washburn方程得到对应于不同压力的孔径大小，并作出相应数据分析。

膨胀计的选择：
要求：样品孔体积应在25%至90%范围的毛细管体积；
对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。

样品大致孔隙率	膨胀计选择	样品大小
3%-10%	最大可挤体积0.392cc	接近φ13.5*20mm（3cc）
10%-25%	最大可挤体积1.131cc	接近φ13.5*20mm（3cc）
25%-65%	最大可挤体积1.131cc	接近φ1020mm（1.5cc）/3φ8*10mm（0.5cc）
≥65%	最大可挤体积1.131cc	接近φ8*10mm（0.5cc）

压汞仪低压测试原理

低压测试原理
一、使用真空泵将膨胀计抽真空至20mg汞柱；
二、通过真空效果，将汞压入膨胀计；
三、通过外接的氮气压力进行压汞至30psi，过程中根据设定点位收集压汞体积；

高压测试原理
一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置；
二、通过液压泵和倍增器进行加压至33000psi；
三、过程中根据设定点位收集压汞体积；

四、数据分析处理

常规参数分析

已知条件：样品质量Ws：直接称量；
空管体积Vp：通过空管校准，系统内部计算得出；
空管质量Wp：直接称得；
汞的密度ρ：根据控制室温直接给出；
样品+空管+汞质量Wpsm：直接称得；
累计压入体积：Ii=Vi/Ws，为了更好的进行物质间对比，这里的累计压入体积是以单重量样品来计算的；
总压入体积：Itot=Vtot/Ws，通过不同物质对比，可以很直观的看出不同物质的孔体积差异；
样品体积：Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ ρ,样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。
孔隙率%：Ppc=100*Vtot/Vb，孔隙率能总体看出样品的孔量。

体密(0.51psi下)：Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ ρ)，该数据属于表观数据，将物质内的孔体积都算在密度内；
骨架密度（32983.86 psi）：Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)，该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度，更接近于样品的真实密度。当然，这里只代表在32983.86 psi下所能测得的孔径。
中值孔径（V）：先通过Ik=Itot/2，计算出中位累计进汞体积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。
中值孔径（A）：先通过Ak=Atot/2，计算出中位累计面积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。
平均孔径（4V/A）:以理想型圆柱体模型为基础，Dav=4*Itot/Atot,从而算出其平均直径。
累计孔面积：Ai=Aij+Aij-1+….+Ai1；而单孔面积计算是Aij=4*Iij/Dmi，从这也看出，相同压汞体积下，孔径越小，孔面积越大。

累计压汞量与孔径关系图分析

1、从图中看出，一般的压汞过程接近正态分布，且孔体积的增加较为集中；
2、M825中心总压入汞量：0.1008mL/g；M825边部总压入汞量：0.1135mL/g；
说明M825中心的孔体积比边部少；
3、降压过程，孔结构简单的容易退汞，从图中看出M825中心比M825边部退汞
多，能看出M825边部的孔比M825中心结构更复杂多样；

累计压汞量与孔径关系一阶导数微分图分析

1、一阶导数：Idi=-(Ii-Ii-1)/Di-Di-1,表达的是瞬时的速率；
2、第一个峰的出现正好在最可几孔径附近，说明当时进汞体积加速，孔体积富集；
3、第二个峰出现在低孔径处，也是出现在高压强下，将许多不易进汞的孔填满；
4、对于第二个峰，当然还有一个假设，高压下导致样品坍塌，一些原本的闭孔被
填满。

累计压汞量与孔径对数微分图分析

1、对数微分：Ildi=-(Ii-Ii-1)/logDi-logDi-1；

2、从中只能看出最可几孔径，其他不明；

累计孔面积与孔径关系图分析

1、孔面积的计算： Aij=4*Iij/Dmi，由公式得出，相同压汞体积下，孔径越小，孔
面积越大。
2、从图2可看出，1区间属于高斜率孔面积累计区，对应图1的1区间正好是最可几孔
径附近；2区间属于平稳增加孔面积区域，对应图1的2区间，其孔径增加量也较为平
均；3区间属于高斜率孔面积累计区，而孔体积的增加变化不明显，说明很有可能是
出现大量细小孔，短时间内增加孔面积。

END