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【实验】有机实验之碘仿的制备
智慧的弟弟
2007/05/16
私聊
分析化学
碘仿的制备
目的原理
主反应 : 2I- = I2 + e-
I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O
CH3COCH3+3IO2 = CH3COO-+CHI3+2OH-
副反应 : 3IO- = IO3-+2I-
仪器药品
碘化钾:6g(0.036mol);丙酮:0.8g (1ml,0.014mol);乙醇;
150ml烧杯,石墨电极,直流稳压电源,电流计,电键,熔点仪。
过程步骤
用一个150ml烧杯做电解槽,用四根石墨棒做电极,将两根并连作为阳极,另两根并连作为阴极。阴极和阳极可以交替地排布在烧杯中。先用一个合适的直流电流。在烧杯中装100ml蒸馏水,加6g碘化钾,搅拌使固体溶解,再加1ml丙酮,混合均匀。将烧杯放在电磁搅拌器上搅拌(也可以用人工搅拌)。
接通电源,将电流调整到1A,并经常注意调整,尽量保持电流恒定。电解30分钟,即可停止。切断电流,停止搅拌,将电解液用布氏漏斗抽滤,滤液倒入另一烧杯中保存。。用水将电极和烧杯壁上粘附的碘仿冲刷到漏斗上,最后再用水将碘仿洗洗一次。干燥后称重。计算电流效率。
产量:约0.6g。
粗制的碘仿用乙醇为溶济进行重结晶,得纯晶体。测定其熔点。
纯品碘仿为亮黄色晶体,熔点119度,能升华。
注意事项
1.将旧的1号电池的石墨棒拆出来做电极,其直径为6mm,浸入溶液的长度约40mm。用一块带四个孔的有机玻璃盖在烧杯上,将石墨插入孔中(不要碰到杯底,以便用电磁搅拌)。也可以简单地将石墨棒用透明胶带固定在烧杯壁上,这样便于人工搅拌。
2.用石墨电极时,得到的粗制碘仿颜色发灰绿,如果改用铂或镀二氧化铅的石墨为阳极,得到的碘仍为亮黄色。
3.用一个电流不小于1A的可以调整电压的0~12V整流电源。
4. 通过的电量为1×30×60C=1800C,这在理论上能生成1800/(6×96500)mol=0.0031mol碘仿。
5.此溶液中还剩下大部分碘化钾和丙酮,可用来再做此实验。
分析思考
1.计算实验中有多少(以百分数表示)磺化钾和丙酮转化为碘仿。
2.在电解过程中,溶液的pH值逐渐增大(可用pH试纸检验)。试对此作出解释。
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w58404003
第1楼
2008/02/07
謝謝分享
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