【实验】有机实验之醇系物的分析

智慧的弟弟

2007/05/16

私聊

分析化学

醇系物的分析

目的原理

实验目的

1. 掌握色谱分析基本操作和醇系物的分析。

2. 学习用峰高乘保留值的归一化法计算各组分的含量。

实验原理

醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。

用GDX-103作固定相，用热导池检测器在适当条件下可使各组分完全分离。所得的水分、甲醇、乙醇及正丙醇的色谱峰都是狭窄的，而正丁醇的则稍宽。此种峰的宽窄相差较大，对小峰半峰宽的测量易引入较大误差。可以采用峰高乘保留时间的归一化法计算醇系物各组分含量。

用热导池检测器，氢作载气。因氢热导值高，灵敏度较高，进样量少。用氮作载气，其热导值较小，桥电池也受到限制，灵敏度较低，必须增大进样量，因而分析周期也增长。

仪器药品

气相色谱仪，氢气钢瓶(或氮气钢瓶)，秒表，GDX-103色谱仪。

过程步骤

一、色谱柱的准备

将内径4mm，长2m的不锈钢色谱柱洗净、烘干。将固定相装入色谱柱。装好后安装在色谱仪上，在200℃老化几小时。

二、操作条件

检测器：热导；桥电流200mA(氢作载气)，130mA(氮作载气)；衰减1／１；检测温度135℃。

柱温：125℃。

气化室温度：120℃+室温。

载气流速：50-100ml/min。

进样量：0.5μl (氢作载气)，2-3μl (氮作载气)。建议试样用一级纯试剂，按下列体积比混合而成：甲醇：乙醇：正丙醇：正丁醇 = 1∶2∶2∶3。

纸速：300mm/h。

三、操作步骤：参考热导池检测器的操作步骤，进样后按下秒表，记录每个组分的保留时间。

数据处理

取下色谱图，量出每一组分的峰高，用峰高乘保留值的归一化法计算出各组分的含量。其计算式如下

热导池检测器中用氢作载气，各组分的质量校正因子列表如下

分析思考

1 含水的醇系物为什么用色谱分离较好?

2 为什么用氢作载气比用氮作载气时灵敏度高?为什么用氮作载气时桥电流要降低些?试比较用两种载气的优缺点。

3 为什么本实验用峰高乘保留值的定量方法?要具备什么条件才能应用这种定量方法?其依据是什么?