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【实验】有机实验之醇系物的分析

  • 智慧的弟弟
    2007/05/16
  • 私聊

分析化学

  • 醇系物的分析

    目的原理

    实验目的

    1. 掌握色谱分析基本操作和醇系物的分析。

    2. 学习用峰高乘保留值的归一化法计算各组分的含量。

    实验原理

    醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等,其中常含有水分。

    用GDX-103作固定相,用热导池检测器在适当条件下可使各组分完全分离。所得的水分、甲醇、乙醇及正丙醇的色谱峰都是狭窄的,而正丁醇的则稍宽。此种峰的宽窄相差较大,对小峰半峰宽的测量易引入较大误差。可以采用峰高乘保留时间的归一化法计算醇系物各组分含量。

    用热导池检测器,氢作载气。因氢热导值高,灵敏度较高,进样量少。用氮作载气,其热导值较小,桥电池也受到限制,灵敏度较低,必须增大进样量,因而分析周期也增长。

    仪器药品

    气相色谱仪,氢气钢瓶(或氮气钢瓶),秒表,GDX-103色谱仪。

    过程步骤

    一、色谱柱的准备

    将内径4mm,长2m的不锈钢色谱柱洗净、烘干。将固定相装入色谱柱。装好后安装在色谱仪上,在200℃老化几小时。

    二、操作条件

    检测器:热导;桥电流200mA(氢作载气),130mA(氮作载气);衰减1/1;检测温度135℃。

    柱温:125℃。

    气化室温度:120℃+室温。

    载气流速:50-100ml/min。

    进样量:0.5μl (氢作载气),2-3μl (氮作载气)。建议试样用一级纯试剂,按下列体积比混合而成:甲醇:乙醇:正丙醇:正丁醇 = 1∶2∶2∶3。

    纸速:300mm/h。

    三、操作步骤:参考热导池检测器的操作步骤,进样后按下秒表,记录每个组分的保留时间。

    数据处理

    取下色谱图,量出每一组分的峰高,用峰高乘保留值的归一化法计算出各组分的含量。其计算式如下



    热导池检测器中用氢作载气,各组分的质量校正因子列表如下


    分析思考

    1 含水的醇系物为什么用色谱分离较好?


    2 为什么用氢作载气比用氮作载气时灵敏度高?为什么用氮作载气时桥电流要降低些?试比较用两种载气的优缺点。


    3 为什么本实验用峰高乘保留值的定量方法?要具备什么条件才能应用这种定量方法?其依据是什么?



    +关注 私聊
  • 02041206

    第1楼2007/05/16

    哦,很好的啊,学到了很多的东西啊

0
    +关注 私聊
  • Ins_b14e698c

    第2楼2021/11/26

    思考题怎么没有答案

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