摘要：毛细柱进样口分流平板密封失效引起的气相色谱进样口压力（柱前压）报警问题排查……
日前，在使用安捷伦7890A气相色谱仪（配置毛细柱进样口+FID检测器）进行分析时候发现，调用并下发方法后，仪器进样口压力（柱前压）上升缓慢，无法达到设定值，最后仪器报警并关闭柱前压，下图：
1 毛细柱进样口的进结构及柱前压故障分析
1.1 毛细柱进样口的基本结构和流路
毛细柱进样口的基本结构主要包括载气流路、隔垫吹扫流路和分流流路等。其中载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口，分流流路往往会安装分流捕集阱装置，用以捕集排出进样口的样品和污染物，避免其污染分析环境；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。
1.2 进样口压力（柱前压）故障分析
进样口压力（柱前压）由进样口的仪器流量控制系统提供（如机械阀（如背压阀、稳压阀等）、EPC等），载气到达进样口形成一定的压力，并通过载气流路、隔垫吹扫流路、分流流路和色谱柱等进入仪器不同部位。由此，如果没有柱前压/柱前压无法达到设定值，可能的原因如下：
1）气源未开启；
2）气源与气相色谱之间的连接管路、密封件漏气；
3）进样口漏气，包括进样垫漏气、衬管O型圈密封漏气、适配器漏气、色谱柱安装漏气和分流捕集阱连接件漏气等（参考上图）；
4）仪器流量控制系统故障，如机械阀、EPC故障；
5）如果是电子流量控制装置（EPC）故障，可能需要更多的排查步骤；
对上述内容进行归纳，整体而言，当使用气相色谱遇到故障/问题时，常见的排查思路主要包括三个方面：仪器维护排查、操作因素排查和流路分段排查。仪器维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。操作维护指的与仪器使用者沟通，了解最近对仪器的操作，如更换耗材等，同时确定是否有操作不当。流路分段排查指的是按照仪器流路，逐段分析，判断故障点。
2 故障排查步骤
按照仪器维护排查、操作因素排查和流路分段排查的流程进行排查。
2.1 仪器维护排查
仪器维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护；其属于针对仪器常见问题进行快速定位的方法。在无柱前压/柱前压无法达到设定值故障中，主要指以下内容（涉及“1.2 柱前压故障分析”中的1）、2）和3）项）：
1）检查气源是否开启；
2）使用检漏液或者气体检漏仪，排查气源与气相色谱之间的连接管路、密封件是否漏气；
3）更换或者重新安装进样口进样垫、衬管O型密封圈、分流部件、进样帽和柱螺帽等——因为橡胶材质可能会由于长期使用导致老化、变形和弹性不佳；金属材质则会因为反复升降温等原因，热胀冷缩导致松动等；
对气源、气源管路、进样口进样垫、衬管O型密封圈、分流部件和柱螺帽等进行维护，并重新安装/拧紧了色谱柱，未发现改善，下图：
2.2 操作因素排查
操作维护指的与仪器使用者沟通，了解最近对仪器的操作，如更换耗材等，同时确定是否有操作不当。在实际使用中，往往会由于更换钢瓶气源，更换进样口进样垫、O型圈，重新安装色谱柱等原因，手法不娴熟或者失误，操作不到位，从而引起进样口漏气和无柱前压等故障。
经过与使用者沟通，最近超声清洗了分流平板，因此重新检查了分流平板；检查发现分流平板多次拆装并且分流平板压痕较深，怀疑可能是多次拆装导致密封失效，因此重新更换分流平板，下图为新旧分流平板：
更换分流平板后，进样口压力可以快速上升达到设定值，仪器故障解除。
3 小结
进样口进样垫、衬管O型密封圈、分流部件/分流平板、进样帽和柱螺帽等都是气相色谱仪器的常见耗材部件——橡胶材质可能会由于长期使用导致老化、变形和弹性不佳；金属材质则会因为反复升降温等原因，热胀冷缩导致松动等——应当注意其使用和定期维护、更换。
对于分流平板而言，其表面与进样口底部通过金属硬接触变形，形成线密封（上图）；因此多次拆装拧紧后，接触面可能会发生严重变形和漏气，应当及时更换。
说明：本文首发于公众号“气相色谱分析”
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