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工厂标物标定技术方法

飞南

2024/09/03

液相色谱（LC）

前提：很多工厂实验室会通过原药提纯得到更纯净的被测物，通过有证标准物质标定其含量制备自己的工作标物，以降低检测过程中使用CRM的成本，又在一定程度上保证了其准确性。但每个工厂因实验室的差异，标定的准确度有高有低，该方法一定程度上保证其准确性。
曲线：使用单点标定法。
仪器：色谱
过程：1.称取提纯后的原药，6个样品，按照标准方法配置成相应溶液。标准物按照标准方法进行配制两个标准溶液C1和C2，其浓度一致，C2作为质控样。
2.上级顺序是C1、样品---、C2。当C1/C2大于等于0.9999时，计算出6个样品的含量。
3.1当6个样品的含量极差小于0.1%时，以6个样品的含量均值作为该提纯样品的标定含量。
3.2当实验室仪器达不到很好的精密度时，6个样品的标准偏差因小于等于0.3%，且6个样品值的含量均在其四分位距法有效范围内。若其中有一个值不在，则重新配样品溶液进行测定，两个值不在，则配制两个样品溶液进行测定，直至6个样品值均在四分位距范围之内。需注意的是，重新测定的值与之前测定的值，一起使用四分位距法剔除离群值。
3.3将符合要求的6个样品含量均值作为其标定值。

4.四分位距法的有效范围（Q1-1.5IQR,Q3+1.5IQR）

注：在工厂提纯被测物晶体时，可先测其水分含量，若水分含量低于0.1%，大致可以判断该提纯是可取的。若提纯后水分太大，含量一般都不会高，检查提纯方法步骤，最关键是烘干器具，选择合适的烘干器具和烘干时间对于提纯后的干燥纯度具有决定性的作用。

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