我们是如何进行液相色谱期间核查的

hanmeimei

2024/09/03
加班小队

私聊

液相色谱（LC）

我们是如何进行液相色谱仪的期间核查

期间核查验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

1、核查依据

1.1 JJG-705-2014《液相色谱仪检定规程》

1.2 液相色谱使用说明书

2、核查内容

一般检查、基线噪声和基线漂移、检出限、定量重复性。

3、核查方法

3.1、测定条件：室温20-25℃，相对湿度45-65%

3.2一般检查

3.2.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

3.2.2、在正常操作条件下，开机是否正常，泵是否可以正常运行，柱温箱是否正常。

3.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4、基线噪声和基线漂移

将仪器各部分连接好选用C18色谱柱，流速1.0ml/min，波长254nm，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。

5、定量重复性

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液10μL，连续进样6次，以溶质峰面积和保留时间测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD：

表1 各检测器核查条件设置一览表

检测器检定条件	UV/DAD	FLD	RID
流动相	100%甲醇	100%甲醇	100%甲醇
检测器条件	波长254nm	激发波长290nm 发射波长330nm	温度40℃
柱温度（℃）	30	30	35
所用标准物质	萘-甲醇溶液	萘-甲醇溶液	甲醇中的胆固醇溶液

6、评定

液相色谱仪期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。

表2液相色谱期间核查主要技术指标

检测项目	UV/DAD	FLD	RID
基线噪音	≤5×10-4AU	≤5×10-4AU	≤5×10-7AU
基线漂移（30min）	≤5×10-3AU/30min	≤5×10-3AU/30min	≤5×10-5AU/30min
定性重复性	≤1.0%	≤1.0%	≤1.0%
定量重复性	≤3%	≤3%	≤3%