配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液相比最初时还有多少

专业打酱油

2024/09/03
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气相色谱（GC）

前两天在电冰箱看到了一个2023年11月16日配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，浓度为1 mg/ml，距离现在已经有10个月了。理论上这个标准溶液应该是过期了，不可以使用了。在抛弃前，我决定检测一下这个环己烷氨基磺酸钠标准溶液的含量还有多少。

分别吸取指定体积的环己烷氨基磺酸钠标准溶液按照新国标进行衍生化处理，最终得到浓度分别是0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度的标准溶液。

然后上机检测，最终使用2024年3月份的环己烷氨基磺酸钠标准溶液制作的曲线来标定这几个色谱图。

但是这次色谱图不是很好，不知道是我衍生化污染了，还是本身保存了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液发生了分解。低浓度的溶液出现了杂峰，而且还干扰了主要的色谱峰，而且衍生物几乎没有色谱峰。高浓度标准溶液的色谱峰也不好，0.5ug/ml的标准溶液衍生物色谱峰过大。

大家可以看下面的色谱图，低浓度的色谱峰都存在问题，后面多少一些杂峰，这时候如果不积分这个杂峰，数据就明显偏低了，如果给杂峰积分，则数据还算是正常。但是这样明显不合理。

0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml

0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml

0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0240ug/ml

这样看来，浓度都减半了。

过两天我准备重新配置环己烷氨基磺酸钠标准溶液，把新配置的标准溶液和这款过期的标准溶液一起进行衍生化处理，好好分析看一下到底什么情况，到时候我再把测试数据发到论坛上面。

0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml

0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml

0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.024ug/ml

这三个低浓度的都出现了拖尾峰，我没有计算
如果计算上拖尾峰，则结果还有高一些

0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0091ug/ml

0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.017ug/ml

0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0287ug/ml

再看看高浓度的标准溶液

0.5ug/ml的标准溶液

0.1ug/ml的标准溶液