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中药颗粒中白术薄层鉴别方法验证

中药/天然药检测

  • 近年来,白术作为一种美容抗衰的中药,备受人们喜欢。白术具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效,有抗消化道溃疡、促进胃肠运动、保肝、利胆、增强机体免疫功能、抗氧化、抗肿瘤、降血糖、抗凝血、抗菌等多种药理作用,在中药颗粒中是君药,现对其进行深入的薄层鉴别方法学验证。

    实验仪器、试剂及材料:暗箱三用紫外分析仪(上海骥辉科学分析仪器有限公司)、石墨电热板(上海历辰邦西仪器有限公司)、石油醚(30-60°)(国药沪试分析纯)、甲醇(默克色谱级)、环己烷(阿拉丁分析纯)、乙酸乙酯(国药沪试分析纯)、硫酸(洛阳化工厂)、对二甲氨基苯甲醛(罗恩试剂)、硅胶G薄层板(鼎康生物)

    1、专属性检查:

    供试品溶液制备:取本颗粒6g,研细,加热水30ml振摇使溶解,放冷,用石油醚(30~60℃)25ml振摇提取,分取石油醚层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

    对照药材溶液制备:另取白术对照药材 0.5g,加水30ml,煎煮30分钟,滤过,滤液自“用石油醚(30~60℃)25ml振摇提取”起,同法制成对照药材溶液。
    照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(10∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约8分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。

    1 白术薄层鉴别专属性

    1 2 3 4

    (注:1-5μL对照药材溶液 2-5μL 供试品溶液;3-10μL 供试品溶液4- 5μL 阴性样品溶液

    结论:(1)阴性样品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,无对应的荧光斑点,说明阴性样品无干扰。


    (2)供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,说明该方法专属性良好。

    2、点样量确认
    2 白术薄层鉴别点样量确认

    1 2 3 4 5 6

    (注:1-10μL对照药材溶液 2-3μL 供试品溶液;3-5μL 供试品溶液4-8μL 供试品溶液;5-10μL 供试品溶液6-10μL 阴性样品溶液



    结论:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,点样量不同,斑点大小有相应的响应,10μL点样量最清晰,故采用。



    3、耐用性确认

    (1)高温40°确认

    3 白术薄层鉴别高温40°

    1 2 3 4 5

    (注:1-10μL对照药材溶液 2-10μL 供试品溶液;3-10μL 供试品溶液4-10μL 阴性样品溶液5-10μL 阴性样品溶液

    (2)冷藏4°确认

    4 白术薄层鉴别冷藏4°

    1 2 3 4 5

    (注:1-10μL对照药材溶液 2-10μL 供试品溶液;3-10μL 供试品溶液4-10μL 阴性样品溶液5-10μL 阴性样品溶液

    结论:通过以上耐用性考察, 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,供试品受高温和低温的影响,且斑点有模糊。

    讨论:据文献报道,白术中的主要成分苍术酮、白术內酯等,其成分不稳定,放置时间稍长,检测灵敏度大为降低,故在实验过程中,避免对白术薄层鉴别实验的影响。

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  • yy_0324

    第1楼2024/09/05

    了解中药材白术!

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