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【金秋计划】空白试验值偏高的原因

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2024/09/09

实验室管理/LIMS

国标中空白试验的定义

GB5009.1-2003 第三章第3.7条空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限。

水质分析中氨氮空白值高的原因？

【分析原因】

1.测定使用的蒸馏水被污染，含有影响实验结果的杂质，比如蒸馏水含氨。

2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底，这些因素对实验结果也有较大的影响。

3.实验所用的无氨水质量不佳，含氨量比较高，导致实验得到的空白值偏高，这是最主要的原因。

4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差，导致实验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳，从而导致实验得到的空白值偏高。

总氮空白值偏高的原因？

【分析原因】

1、试剂的配制

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

4、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

5、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。

粗蛋白测定空白偏高的原因？

【分析原因】

1.实验室用水是否符合实验室三级用水标准，验收合格与否；

2.消化用硫酸是否有问题；

3.检查催化剂，确定是否含有硝酸钾；

4.确认消化、蒸馏的回收率；

5.标准滴定溶液盐酸是否在保质期内，浓度有没有变化。

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