仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
3
5
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
实验室建设/管理
>
实验室建设
>
帖子详情
方法开发与应用
Ins_a1c5de4b
2024/09/09
我为蓝天做贡献
私聊
实验室建设
在分析一个新产品时,建立分析方法的过程通常包括以下步骤:
一、理解产品特性
首先,需要对新产品的物理和化学特性进行全面深入的探究。在物理特性方面,要了解其外观形态(是固体、液体还是气体,固体又包含粉末状、块状、结晶状等不同形态)、颜色、气味、密度、熔点、沸点等基本参数。在化学特性方面,则需要明确其成分构成,这不仅包括主要成分,还需关注可能存在的微量成分。同时,还要探究其化学稳定性,例如在不同温度、湿度、光照条件下是否容易发生分解、氧化、还原等化学反应。对于可能存在的杂质,要分析杂质的种类、来源以及大概的含量范围,这些杂质可能会对后续的分析过程产生干扰,提前了解有助于制定针对性的处理措施。
二、文献调研
广泛查阅相关文献是非常重要的环节。不仅仅是简单地了解已有的分析方法,还需要深入研究这些方法的发展历程。从前人使用的技术来看,要明确这些技术的原理、适用范围以及在类似产品分析中的优势和局限性。对于仪器方面,要掌握不同仪器的型号、性能参数、检测精度、分辨率等详细信息,并且要了解这些仪器在实际操作中对实验条件的要求,比如对环境温度、湿度的敏感度,对电源稳定性的要求等。同时,还要关注不同文献中所报道的实验条件的差异,分析这些差异产生的原因,为自己建立分析方法提供更全面的参考依据。
三、前处理
根据产品的特性选择合适的前处理方法至关重要。在溶解过程中,需要考虑选择合适的溶剂,溶剂的选择不仅要考虑对样品的溶解性,还要考虑对后续分析过程的影响,例如是否会与分析仪器产生相互作用。提取过程中,要根据样品中待测物质的性质选择合适的提取方法,如液 - 液提取、固 - 液提取等,同时要优化提取的条件,如提取温度、提取时间、提取次数等,以确保最大限度地提取出待测物质。净化步骤是为了去除样品中的杂质,需要选择合适的净化柱或者净化试剂,并且要确定净化的程度,避免过度净化导致待测物质的损失。浓缩环节要根据样品的性质和后续分析的要求选择合适的浓缩方法,如旋转蒸发、氮气吹干等,同时要注意控制浓缩的温度和压力,防止待测物质的挥发或者分解。
四、方法建立
选择合适的分析技术是建立分析方法的核心。色谱技术方面,要根据样品的性质和分离要求选择合适的色谱类型,如
气相色谱
适用于挥发性有机物的分析,
液相色谱
适用于热不稳定、难挥发的物质的分析等。对于质谱技术,要考虑不同的电离方式对样品的适用性,以及质谱仪的质量分辨率和质量范围是否满足分析要求。光谱技术则要根据样品对不同波长光的吸收、发射或者散射特性来选择合适的光谱类型,如紫外 - 可见光谱适用于具有共轭结构的化合物的分析,红外光谱适用于有机化合物的官能团分析等。在确定分析条件时,对于色谱分析中的流动相组成,要考虑流动相的极性、pH 值、缓冲盐的浓度等因素对分离效果的影响;检测波长的选择要基于样品的吸收光谱特性,选择最大吸收波长或者特征吸收波长;柱温的设置要考虑样品的分离度和分析效率,通常可以通过温度梯度优化来确定最佳柱温。
五、实验过程
按照建立的方法进行实验时,需要详细记录每一个实验条件和操作步骤。实验条件包括仪器的参数设置(如色谱分析中进样量、流速、柱温、检测波长等)、试剂的规格和用量、样品的预处理条件等。操作步骤要详细到每一个动作,如样品的称取、转移、定容、进样等操作的具体方法和注意事项。这样详细的记录有助于在后续的实验中进行重复操作,也便于对实验结果进行分析和解释。
六、数据处理
对实验数据进行处理是一个复杂而细致的过程。基线校正方面,要根据不同的分析技术选择合适的基线校正方法,如在色谱分析中可以采用线性基线校正或者多项式基线校正方法,以去除基线漂移对峰面积和峰高计算的影响。积分过程要根据峰的形状和分离情况选择合适的积分参数,如积分起点、终点、斜率灵敏度等,确保积分结果的准确性。定量计算时,要根据分析方法的原理选择合适的定量方法,如外标法、内标法、标准加入法等,并根据标准曲线的线性范围和样品的浓度范围进行合理的定量计算。
七、使用标准
如果存在适用的标准,如 ISO、ASTM、GB 等,将按照标准进行分析。标准的内容可能包括样品的采集方法,如采集的位置、采集的数量、采集的工具和容器等要求。对于前处理过程,标准中可能会规定具体的前处理步骤、试剂的选择和用量、操作的条件等。分析方法方面,会明确指定使用的分析技术、仪器设备以及具体的分析条件。数据处理部分,会规定数据的记录格式、处理方法、有效数字的位数等要求。
八、实验准备
根据标准准备实验时,校准仪器是一个关键步骤。要根据仪器的类型和使用频率选择合适的校准方法和校准物质,确保仪器的准确性和稳定性。准备试剂时,要按照标准中规定的试剂规格、纯度、用量进行准备,同时要注意试剂的保存条件和有效期。设置实验条件时,要严格按照标准中的要求进行设置,包括仪器的参数、环境条件等,确保实验条件的一致性。
九、实验差异
比较实验方法与标准的差异是一个重要环节。从分析方法本身来看,要比较分析技术的选择、分析条件的设置是否与标准一致。对于前处理过程,要对比每一个步骤的操作方法、试剂的使用等方面的差异。如果发现差异,要深入分析这些差异产生的原因,评估这些差异对结果的影响程度。如有必要,进行方法的优化,如调整分析条件、改进前处理方法等,以尽量减少差异对实验结果的影响。
十、实验全过程
详细记录实验的每一步是确保实验可重复性和结果可靠性的基础。在样品的准备阶段,要记录样品的来源、编号、规格、预处理的详细过程等信息。分析条件方面,要记录仪器的型号、参数设置、使用的试剂、实验的环境条件等。实验操作过程中,要详细记录每一个操作的时间、操作人、操作的方法和注意事项。数据记录要及时、准确,包括原始数据、中间数据和最终数据,同时要记录数据的采集时间、采集方式等信息。
十一、数据分析
对实验数据进行详细分析是得出科学结论的关键。统计分析方面,要根据数据的类型和分布选择合适的统计方法,如描述性统计(均值、方差、标准差等)、假设检验(t 检验、F 检验等)、方差分析等,以评估数据的集中趋势、离散程度和分布特征。误差分析要考虑系统误差和随机误差的来源和影响,如仪器的精度、操作的重复性、环境的变化等因素对实验结果的影响。同时,要对数据中的异常值进行判断和处理,异常值可能是由于实验操作失误、仪器故障或者样品本身的特殊性导致的,可以通过统计方法(如 3σ 准则、格拉布斯准则等)或者实验验证的方法来判断异常值,并根据情况决定是否剔除异常值。
十二、方法验证
验证所建立方法的准确性、重复性、稳定性等是确保方法可靠的重要步骤。准确性验证可以通过与标准物质或者已知含量的样品进行对比分析来评估方法的准确性,计算测量值与真实值之间的偏差。重复性验证可以通过多次重复实验,计算实验结果的相对标准偏差(RSD)来评估方法的重复性,一般要求 RSD 在一定的范围内(如小于 5%)。稳定性验证可以通过在不同的时间点对同一样品进行分析,观察实验结果的变化情况来评估方法的稳定性,确保方法在不同的时间和环境条件下都能得到可靠的结果。
十三、标准评估
评估标准是否满足日常检测需求是一个综合性的过程。要从标准的适用性方面进行评估,即标准是否适用于当前的样品类型、分析目的和实验条件。准确性方面,要考虑标准中规定的分析方法是否能够准确地测定样品中的待测物质,是否存在系统误差或者方法的局限性。操作性方面,要评估标准中规定的操作步骤是否简便、易行,是否需要特殊的仪器设备或者复杂的操作技能,是否适合在日常检测工作中推广应用。
十四、改进工作
根据实验结果和需求,对方法进行必要的改进是提高分析效率和准确性的重要途径。在优化分析条件方面,可以通过改变流动相组成、调整检测波长、优化柱温等参数来提高分离效果和检测灵敏度。改进前处理方法可以通过选择更高效的提取试剂、优化提取条件、简化净化步骤等方式来提高前处理效率和减少待测物质的损失。同时,还可以根据实验过程中发现的问题,对实验操作步骤进行简化或者优化,提高实验的可操作性。
十五、标准点评
对标准进行评价包括其适用性、准确性、操作性等多个方面。适用性方面,要明确标准的适用范围,分析在哪些情况下标准可能不适用,以及不适用的原因。准确性方面,要结合实验结果和其他相关文献报道,评估标准中规定的分析方法的准确性,分析可能影响准确性的因素。操作性方面,要从实验人员的角度出发,评估标准中规定的操作步骤是否容易理解、操作是否简便,是否存在一些模糊不清或者容易产生歧义的地方,为标准的修订提供参考依据。
在整个过程中,数据分析是关键步骤,可能包括数据的统计处理、异常值的剔除、相关性分析等。如果实验方法与标准有差异,需要评估这些差异对结果的影响,并决定是否需要对标准方法进行调整或优化。最终,实验完成后,需要对标准的有效性和适用性进行评估,以确保其能够满足日常检测的需求。如果标准方法存在不足,可能需要进行改进,如简化操作步骤、提高分析灵敏度等,以提高检测效率和准确性。
在分析新品的化学稳定性时,需要考虑哪些因素?
在分析新品的化学稳定性时,需要考虑在不同温度、湿度、光照条件下是否容易发生分解、氧化、还原等化学反应。
如何查阅相关文献来了解新品的特性?
广泛查阅相关文献,不仅仅是简单地了解已有的分析方法,还需要深入研究这些方法的发展历程。从前人使用的技术来看,要明确这些技术的原理、适用范围以及在类似产品分析中的优势和局限性。对于仪器方面,要掌握不同仪器的型号、性能参数、检测精度、分辨率等详细信息,并且要了解这些仪器在实际操作中对实验条件的要求。同时,还要关注不同文献中所报道的实验条件的差异,分析这些差异产生的原因。
分析方法建立后,如何验证其准确性和可靠性?
验证所建立方法的准确性、重复性、稳定性等是确保方法可靠的重要步骤。准确性验证可以通过与标准物质或者已知含量的样品进行对比分析来评估方法的准确性,计算测量值与真实值之间的偏差。重复性验证可以通过多次重复实验,计算实验结果的相对标准偏差(RSD)来评估方法的重复性,一般要求 RSD 在一定的范围内(如小于 5%)。稳定性验证可以通过在不同的时间点对同一样品进行分析,观察实验结果的变化情况来评估方法的稳定性,确保方法在不同的时间和环境条件下都能得到可靠的结果。
相关话题
1
实验室排风量和新风量比例多少合适
2
【金秋计划】是否每个房间都要记录温湿度
3
【金秋计划】PCR实验室设计原则
4
【金秋计划】如何判断标准样品的稳定性
5
【金秋计划】标准样品的稳定性如何判断
+关注
私聊
水分子
第1楼
2024/09/14
应助达人
稳定性验证可以通过在不同的时间点对同一样品进行分析
0
发表回复
近期热榜
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
【中秋佳节】 在一起月更圆!
一个“不符合”难住新领导
第三届微课大赛投票进行中ing
热门活动
第三届微课大赛投票进行中ing
【仪采通】仪器采购更轻松
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
苏大管家自白:我是如何管理实验室采购的
分享
2016/06/14
【金秋计划】萃取与水洗的小技巧
分享
2024/09/12
谈谈实验室间比对准备和实施
第十四届原创
2021/11/30
陆水空天决胜水华质应急监测——浅析多层次水华监测体系构建
第六届原创
2012/11/03
热电的GC
原创
2011/11/30
【原创】求助,废水处理实验室建设~
2007/10/12
如何理解实验室开放式管理?
讨论
2014/05/07
实验室建设工程,我们甲方人员监理的职责是什么?
求助
2015/08/07
实验室排风量和新风量比例多少合适
已应助
2024/09/16
【金秋计划】是否每个房间都要记录温湿度
分享
2024/09/13
【金秋计划】PCR实验室设计原则
分享
2024/09/13
【金秋计划】如何判断标准样品的稳定性
分享
2024/09/13
【金秋计划】标准样品的稳定性如何判断
分享
2024/09/13
【金秋计划】标准参考物质与实验室质控样
分享
2024/09/12
【金秋计划】总结实验室常见的8大计划和12大知识点
分享
2024/09/12
【金秋计划】N种实验室常用灭菌方法
分享
2024/09/12
赛默飞气相TRACE1300 FPD检测器上出现结晶颗粒物是怎么原因?
求助
2024/09/10
【金秋计划】当没有合适的基质时可以用标准加入法来试试看
第十七届原创
2024/09/13
维氏硬度计的日常检查如何获得压痕参考值?
求助
2024/09/10
原子吸收火焰法测定土壤中六价铬所用质控样值一直在衰减
求助
2024/09/12
数据和结果
求助
2024/09/11
基线(随机出现)突跃有哪些原因?
求助
2024/09/12
液质有什么好项目可以做
讨论
2024/09/11
关气瓶是先关总阀还是先关减压阀?
求助
2024/09/14
旋蒸时旋干液体使农残和PFAs回收率降低的原因是什么?
求助
2024/09/09
【金秋计划】《医疗废物处理处置污染控制标准》(GB 39707-2020)完善了危险废物和医疗废物焚烧设施的烟气污染物的排放要求,现有设施如何与新标准进行衔接?
分享
2024/09/09
【金秋计划】如何区分副产物与危险废物的关系?
分享
2024/09/09
【金秋计划】固体废物危险特性鉴别时能否只检测部分关键指标?
分享
2024/09/09
举报资料“GBT 9725-2007电位滴定法通则.pdf”
资料
2024/09/09
秋季干燥更易发生便秘
原创
2024/09/09
什么样的土壤是肥沃的土壤
分享
2024/09/09
秋季水果多多多
原创
2024/09/09
品牌合作伙伴
研究月球土壤岛津助力郑大用户登Nature顶刊
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...