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液相色谱(LC)
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【金秋计划】+用高效液相色谱法检测饲料中三聚氰胺,同一个样品分装两个进样瓶,为什么一个进样瓶中检出三聚氰胺,另一个进样瓶中没有检出?
房东的猫
2024/09/09
私聊
液相色谱(LC)
(1)同一个样品的两个进样瓶,需要区分一下进样瓶中装的是哪种溶液,大致可分为以下3种:
a.两个进样瓶中装的都是三聚氰胺的标准溶液;
b.两个进样瓶中装的实际样品加标处理后进样液;
c.两个进样瓶中装的是未知浓度实际样品处理后的进样液。
(2)如果是情况a,建议将同一个进样瓶重复进样5次以上,检查仪器或者分析方法的重复性。色谱柱未平衡好,容易出现前几针不出峰或者保留时间漂移严重,随着进样次数的增加,仪器及色谱柱趋于平衡,后面再进样时出峰正常。
(3)如果是情况b,除了考虑上述原因之外,还要考虑样品前处理的因素。样品前处理过程中,三聚氰胺未提取出来或者损失掉,也可能出现同一个样品,不一样的检测结果。
(4)如果是情况c,还需要考虑的是杂质组分干扰,可能在某种情况下刚好在三聚氰胺的保留时间出有杂质峰,将杂质峰误判为三聚氰胺,而在进下一针的杂质峰保留时间出现漂移,导致两次测定的结果不一致。
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