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液相色谱(LC)
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EP11 Hydroxyethylis salicylas的液相色谱梯度检测方法于30min开始出现波动并出现杂峰
礼夏
2024/09/18
私聊
液相色谱(LC)
这是梯度方法与条件
仪器是安捷伦1260,自动进样
这是目标物:水杨酸乙二醇酯
这是三种杂质,其中水杨酸(杂质A)使用
液相
外标,乙二醇(杂质B)使用薄层色谱,杂质C以及其他杂质使用自身
但是现在产生了一个不在ABC列内的杂质,这里命名为杂质D,结构式如下
这个杂质刚好出现在30分钟存在杂峰的位置,自身对照本身峰面积比较小,虽然可以去除溶剂进样的背景值,但我认为这样肯定是不准确的。
于是就做了以下工作:
1.怀疑醋酸铵:直接不加,30分钟仍存在杂峰
2.怀疑四氢呋喃:检查发现使用的四氢呋喃含有稳定剂,故更换成无稳定剂,依旧变化不大,存在杂峰
3.查资料:仪器信息网有朋友说可能是前面水比例大,梯度洗脱下乙腈内的杂质逐渐在柱内保留,最后在乙腈比例上去之后一口气洗脱出来,导致30-40分钟有大量杂峰并且影响基线。
在第三条的基础上进行梯度优化
1.由于原来出峰在梯度变化的位置,怕比例阀不稳定于是将15-35(5-80乙腈)改成15-30(5-60乙腈)并且以这个乙腈比例稳定15分钟,期望基线稳定一些,并且期待60的乙腈杂峰无法洗脱出来
结果:杂峰还是存在,基线仍然有波动,不过目标物勉强有和杂峰分离的迹象。
2.将15-30(5-60乙腈)改成15-30(5-50乙腈)
结果:杂峰仍然存在,基线仍有波动,不过目标物和杂峰有足够高的分离度,在去除背景值后基本重复进样峰面积稳定,勉强能达到中控要求
因为乙腈的浓度降低了很多,柱内肯定会残留一些东西,于是在45min之后将乙腈升至85,稳定至无峰出现,最后得到一个勉勉强强的梯度。以下是30min后的几个
进无稳定剂的四氢呋喃
进供试品加表杂质D(图中的加标双酯)
进供试品,未去除进溶剂四氢呋喃空白图
进供试品,去除进溶剂四氢呋喃空白图
目前非常急切想请教各位老师的几个问题:
1.这些杂峰是否是HPLC乙腈生产中不可避免的杂质,在
液相
中有没有办法避免
2.自身对照法中,如果EP11中未指明的杂质,比如我这个杂质D,不做方法验证可以和杂质C一样计算限度吗,还是需要做一下校正因子
附件:
Hydroxyethyl salicylate--欧洲药典11.0--水杨酸乙二醇酯.pdf
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