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高效液相色谱技能篇|关于方法验证中常见几个概念的小知识（2）

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2024/09/11

液相色谱（LC）

我们今天接着说：精密度

精密度是指在相同条件下重复进行测量时所得结果之间的接近程度。它反映了测量结果的一致性和可重复性。精确度高意味着重复测量得到的结果之间的差异小，表明测量过程稳定且可靠。

就好比你去靶场打靶，如果打10枪，都在10环附近，说明你这人的枪法是挺准的；如果10枪里面只有5枪在10环以内，其他的在7~9环之间，说明枪法是不稳定的。

精密度通常有三种不同的测量方式:重复性、中间精密度和重现性。

01.重复性1）什么叫重复性？
重复性（Repeatability）：指的是在相同实验室内，使用同一仪器在短时间内由同一操作者使用同一方法对同一样品进行多次测定所得结果之间的接近程度。重复性是评估方法在非常接近的条件下的一致性的指标。
2）如何操作？a.取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份的测定结果进行评价；b.或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。采用至少9份测定结果进行评价时，浓度的设定应考虑样品的浓度范围。
3）那上述2）中的b不是跟准确度重叠了么？

是的，在分析方法验证中，准确度和重复性是两个不同的概念，但它们在实验设计中可能会有重叠。

准确度是评估至少9份测定结果，即评估方法在低、中、高浓度水平下的准确性。

重复性是评估同一浓度3份的测定结果，即第一、二、三次的A1，第一、二、三次的A2，第一、二、三次的A3。

当在不同浓度水平下进行多次测定时，以评估方法的准确度，即测量结果与理论值的接近程度。同时，每种浓度下的多次测定也可以用于评估重复性，即在相同或类似条件下测量结果的一致性。

图1.同一浓度重复6次结果图

02.中间精密度

1）什么叫中间精密度？

中间精密度（Intermediate Precision）：指的是在实验室内部条件下，由于某些条件的改变，如不同日期、不同分析人员、不同仪器或设备等，对分析方法的精密度的影响。它是介于重复性和重现性之间的精密度，用来评估分析方法在实验室内部可能遇到的不同条件下的稳定性和可靠性。

2）如何操作？（仅供参考）

第一种：（两人三天）

a.第一天，实验人员A，在仪器1上进行此项目的检测；

b.第二天，实验人员B，在仪器2上进行此项目的检测；

c.第三天，实验人员A，在仪器1/2或仪器3上进行此项目的检测；

第二种：（三人三天）

a.第一天，实验人员A，在仪器1上进行此项目的检测；

b.第二天，实验人员B，在仪器2上进行此项目的检测；

c.第三天，实验人员C，在仪器1/2或仪器3上进行此项目的检测；

第三种：（两人两天）

a.第一天，实验人员A，在仪器1上进行此项目的检测；

b.第一天，实验人员B，在仪器2上进行此项目的检测；

c.第二天，实验人员A/B，在仪器1/2或仪器3上进行此项目的检测；

第四种：（三人两天）

a.第一天，实验人员A，在仪器1上进行此项目的检测；

b.第一天，实验人员B，在仪器2上进行此项目的检测；

c.第二天，实验人员C，在仪器1/2或仪器3上进行此项目的检测；

图2.不同人员在不同时间段测的结果对比

03.重现性1）什么叫重现性？

重现性（Reproducibility）：指的是在不同实验室使用相同的方法对同一或相似的样品进行分析时所得到的测量结果之间的一致性。它是分析方法验证中的一个重要参数，用来评估一个分析方法在不同实验室或不同条件下的稳定性和可靠性。

2）如何操作？（仅供参考）

第一种：（不同实验室）

a.相同的方法及样品，实验人员A，在实验室1的仪器上进行检测；

b.相同的方法及样品，实验人员A，在实验室2的仪器上进行检测；

第二种：（不同的人员）

a.相同的方法及样品，实验人员A，在实验室1的仪器上进行检测；

b.相同的方法及样品，实验人员B，在实验室1的仪器上进行检测；

c.相同的方法及样品，实验人员A，在实验室2的仪器上进行检测；

d.相同的方法及样品，实验人员B，在实验室2的仪器上进行检测；

3）中间精密度与重现性的差异在哪？

a.中间精密度（Intermediate Precision）：重点在于评估同一实验室内部的变异性。可能包括不同分析人员、不同时间、不同仪器或设备等因素的变化。目的是确保方法在实验室内部的日常使用中具有足够的稳定性和可靠性。b.重现性（Reproducibility）：重点在于评估不同实验室之间的变异性。可能包括不同实验室的环境条件、仪器设备、操作人员等因素的变化。目的是确保方法在不同实验室间的通用性和一致性。（后续讲解......）

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