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液质出现[M+Na]+峰强于[M+H]+峰的原因

hujiangtao

2024/09/13

液质联用（LCMS）

对于一些样品，只有[M+Na]⁺峰，而几乎没有[M+H]⁺。该类化合物的特点是：化合物结构中含有多个O 和（或）S 原子。色谱纯的溶剂是可靠的，但是，色谱纯的溶剂中仍然含有痕量的碱金属离子。即使在样品处理中没有引入碱金属离子的盐，溶剂中存在的痕量碱金属离子会使质谱上会出现加碱金属离子的加合离子，这就是在质谱上会出现[M+Na]⁺峰的原因；由于在化合物中O、S 原子还有未配对的孤对电子，而Na离子有没有电子的空轨道，所以O、S 特别容易捕获Na离子而形成带电粒子，当样品含有多个O、S 的时候，形成[M+Na]⁺峰的几率增加，[M+H]⁺峰的比例逐渐减少甚至消失。可以适当在流动相中引入甲酸铵或者乙酸铵，引入NH₄⁺和Na离子进行竞争，使其形成稳定的[M+NH₄]⁺峰。

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study3322

第1楼2024/09/14

烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）就有此类性质，之前有过尝试在赛默飞液质上+Na峰比较稳定，在AB液质上+NH4峰比较稳定。

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