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【金秋计划】+机械泵的日常维护

memory光阴

2024/09/15

液质联用（LCMS）

1、机械泵去杂

通常通过排气来实现机械泵的除杂。在机械泵的工作中，随着工作时间的增加，泵内会有气体沉积，所以需要定期排出。

ESI和APCI离子源下的排气频率如下：

2、机械泵换油

更换机械泵的次数为4-6个月，需要更换一次。请务必向机械泵制造商确定更换的泵油型号是否适合泵使用。

3、样品无离子流出

PG值是否过低？PG值一般为100-200，PG值过低会影响检测灵敏度，如果PG值低于70，建议更换DL管；

如果PG值正常，可能是离子源毛细管阻塞，可以使用乙腈(90):10）清洗；

如果上述清洁无效，则更换毛细管；

如果离子流强度过低，可以提高流速、柱温或离子源温度。

4、仪器清洗后峰形变差

接缝是否连接？未接好会导致死亡体积增大；

如果没有仪器本身的问题，可能是数据收集的损失，可以适当增加扫描速度，或者调整检测电压。

5、与以前相比，检测器的再现性更差。

检验方法本身的稳定性，或者方法基本参数是否正确；

检查LC部分是否有问题，排除泵、进样器、管道、色谱柱等故障；

如果LC部分正常，检查喷雾室、喷针、电晕针是否污染，需要清洗；

清洁离子源部件；

泵排气，更换泵油。

6、基线起伏

1、压力不稳定：可能有气泡，或者如果岛津的LC系统，可能需要更换泵的洗剂；

2、温度不稳定：柱温是否稳定，DL管温度，加热套温度是否达到；

3、氮气不稳定：检查氮气气源，雾化气流速度，干燥气流速度是否达到；

4、如果离子流图表现为有很多毛躁的峰值，有可能是离子源需要清洗，特别要注意喷雾室、喷针、电晕针的擦洗。

7、峰分叉

1、由于LC部分的原因较多，可以尝试减少进样浓度，减少进样量，稀释流相；

2、减少柱子效率，更换色谱柱；

3、MS离子源污染，离子源清洗；

4、MS离子流强度过高(PG值可能在此前提下显示较高)，可以尝试降低检测参数，例如降低检测电压，改变扫描速度等。

8、宽峰

1、LC-MS接口死亡体积过大；

2、速度/柱温度过低；

3、DL或加热套温度过低(通常在200℃-250℃)；

4、离子位置不正确，毛细管位置不正确；

5、进样器或离子源污染。

9、背景噪声高

1、流动相本身的背景噪音高，或者流动相已经被污染，更换流动相；

2、MS污染，需要拆卸、清洗离子源，如有必要，需要拆卸、清洗质谱内部部件；

3、机械泵需要维修。

10、调谐失败

1、调谐液过期或配制有误；

2、有气泡；

3、仪器故障，如离子流强度不稳定、毛细管位置是否对齐、毛细管是否弯曲、是否需要清洗甚至更换、电晕针是否需要清洗、DL管是否需要清洗或更换、PG值是否正常、电压是否过低等。

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