我们中心最近要做某产品的扩项,需要做方法验证。待扩项的是一个单一化合物的制剂。因为该产品的单一制剂在我们所在的区域鲜有销售,采购的同事只找到了两个化合物的复合制剂,那就只能将就着用了。
1. 配制好流动相,标曲,标,样。标品和样品出峰都正常,但是因为样品为复合制剂,而另一成分在我目标成分检测波长下,也有吸收,所以在设定的采集周期内,就出现了两个峰,如图1。其中前面的为目标化合物,后面一个为另一化合物。
图1
2. 虽然后面一个化合物不影响目标化合物的定性定量,但是看着后面的峰,总觉得碍眼,就想封禁它,不让它出现。此时的首选方法就是“后运行”,即采集完目标化合物后,停止采集。但此时不进行下一针采集,泵继续运行,待“杂质”洗脱完成后,再进行下一针。这样“杂质”的数据就不会保存在我的数据中。但是,此例中目标化合物和待封禁的化合物,保留时间较为接近,用后运行,只能在8.2min结束采集,这样显得谱图采集时间过短,峰一出,就停了。
3. 后运行不是最优解,那就试试时间程序,特定时间切换波长。先查看待封禁化合物的紫外光谱图,发现在320nm后,无吸收,如图2
图2
4. 那就设置一个320nm,由图1可知,目标峰在7.8min结束,那就可以再8.2min切换检测波长为320nm。在检测器的时间程序中,添加一行,设置时间为8.2min,功能为更改信号,然后设置波长为320nm。这样在8.2min时,检测器将原234nm波长切换为320nm,如图3
图3
5. 设置好后,运行样品,发现后面一个峰被顺利的封禁了,如图4
图4