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【金秋计划】+如何判断真空系统漏气及解决办法?
memory光阴
2024/09/15
私聊
气质联用(GCMS)
答:(1)如果在峰检测窗口m/z28强度与m/z18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断 m/z 28 强度和 m/z 69 强度之比小于2则不漏气,若大于2 则有可能漏气。(2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。
(3)
确认系统是否存在假漏气。
A.
刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。
B.
如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,
也会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。(4)进过以上判断,已然漏气,可能的情况是:A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的 Vesple 压环需要升温至 200-250℃保持10-30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。
B.
检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。C.检查进样口衬管〇型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。
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