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溶剂聚集效应导致峰形差

气质联用(GCMS)

  • 在进样的初始阶段,色谱柱处于低温状态(例如为 40°C),样品各组分中会在毛细管柱内壁的固定相上冷凝。由于流动的载气导致蒸汽压力降低,溶剂蒸发,将溶解的样品各组分“浓缩”成一个尖锐的条带,这种现象称为溶剂聚焦(solvent focussing)效应,用于克服展宽的峰形。峰聚焦取决于溶剂在毛细管柱内壁上形成连续(不间断)的薄膜。如果色谱柱固定相的极性与样品溶剂的极性不匹配,这种膜的形成可能会失败,并且可能会发生溶剂的“混合”,从而导致不连续的膜和非常差的峰形。示例如下图所示:

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  • colray

    第1楼2024/09/16

    示例为测试不分流进样混合物。
    上图 – 匹配的固定相和样品稀释剂溶剂极性(5% 苯基聚二甲基硅氧烷固定相,二氯甲烷作为样品溶剂),获得了良好峰形。
    下图 – 失配的固定相和样品稀释剂溶剂极性(5% 苯基聚二甲基硅氧烷固定相,甲醇作为样品溶剂),获得的峰形较差。

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  • symmacros

    第2楼2024/09/17

    应助达人

    溶剂必须和初始温度相匹配。

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  • symmacros

    第3楼2024/09/17

    应助达人

    丙酮出峰异常的小探讨https://bbs.instrument.com.cn/topic/6574456

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  • colray

    第4楼2024/09/17

    学习了。
    貌似只有部分色谱类工具书、教科书提到这类异常峰的原因。

    symmacros(jimzhu) 发表:丙酮出峰异常的小探讨https://bbs.instrument.com.cn/topic/6574456

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  • symmacros

    第5楼2024/09/17

    应助达人

    提到这种情况的地方好像不多,关注不是很少。

    colray(colray) 发表: 学习了。
    貌似只有部分色谱类工具书、教科书提到这类异常峰的原因。

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  • Whening

    第6楼2024/09/17

    学习了新知识,感谢分享。

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