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【金秋计划】+灵敏度降低

memory光阴

2024/09/15

液质联用（LCMS）

原因分析

方法不准确，流动相和样品不同，流动相变质等。

问/故障处理及解决方案

a：确定故障侧。液体系统通常配备紫外线检测器，检查LC连接的紫外线部分。如果UV检测结果正常，问题一般在MS侧；如果UV检测结果中没有明确显示峰值，问题应该在LC侧面。流动相污染或变化通常会影响LC侧的灵敏度，以及样品的进样量。样品注射器包括气泡、进样针堵塞和液相管道泄漏会影响灵敏度。

b：性能测试。流入标准产品(即标准性能测试溶液)进入质谱，测试质谱峰高、半峰宽、峰位。性能测试可以快速确定质谱仪是否存在峰值响应强度、分辨率或质量精度相关的问题。峰值强度的减少可能与离子源污染、毛细管污染或阻塞、质谱真空值不足有关。如果分辨率设置过高，质量数量的漂移会影响目标质量的离子检测强度。

c：质谱离子源。质谱离子源是最容易污染的区域。大量或过浓的样品分析会导致锥孔处沉积污染物和离子源通道离子轰击沉积物的痕迹。因此，离子传输效率会降低，仪器灵敏度也会降低。因此，离子源必须定期清洗。考虑到污染的概率顺序，清洗顺序分别是一级锥孔、锥孔套、离子源块和离子镜片。

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