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大家有没有遇到汞灯空载的时候数据超高的情况？？

3710831983

2012/08/30

原子荧光光谱（AFS）

最近遇到测汞元素的时候载流空白异常高的问题。
查阅了论坛前辈们的指教，选取了一位前辈推荐的方法：
1、不开元素灯，不加载流，不加还原剂，看荧光强度（46.26）
2、开元素灯，不加载流，不加还原剂，看荧光强度（867.64）
这我才做到第二步，问题就出现了。空白值高的问题，原先我一直以为是盐酸的牌子不对，现在看来是元素灯的问题了。
各位前辈，请问你们的实验中有没有遇到，开着汞灯空载就这么高空白值的情况？
如果有，可否传授切身经验？
其他大侠也请多多支招，小弟会按照大侠们的建议逐步去尝试，并且分享数据，以充实我们的论坛，谢谢大家！！

抱歉隔了这么长时间，才来回馈解决方案。这几天和工程师忙上忙下，终于有点儿小小收获，和大家分享一下。
1、关于响应值。我的机器虽然空白将近900，但是汞元素的响应值相当低。工程师测试了一下载气流量，发现上次有工程师在装形态分析的时候，将后面的载气流量调小了，这次工程师将它调整为正常值，响应值回归正常。
因此，遇到汞响应值相当低的朋友，不妨测试一下载气流量是否正常。另外，汞标准使用液损失比较快，千万保证每次试验都是由上个浓度梯度稀释而来。

2、关于空白过高。管路的污染影响相当的小。我在开始的时候汞的空白值在800+，在工程师花了一个上午时间完全更换管路以后，空白值依旧。但是当调试完汞灯位置和微调了炉高以后，空白值稳定在400~500。遇到汞空白值较高的朋友，炉高和灯位置的调整不妨尝试一下。至于盐酸，GR就够，不会高到哪里去，基本不会是主要原因。

谢谢论坛前辈的帮助和指教，希望大家多多讨论，互相收益！

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:鼓励！

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coffee8

第1楼2012/08/30

有可能是你的整个系统受到汞污染的原因
试试将整个管路和原子化器都清洗一下

0

尘

第2楼2012/08/31

可能泵管污染，还有水也有可能

0

3710831983

第3楼2012/08/31

第二步只开了元素灯，还是空载中。我清洗一下管路试试。谢谢
尘(fjh26) 发表:可能泵管污染，还有水也有可能

0

3710831983

第4楼2012/08/31

多谢指点，近期我联系工程师帮我弄一下，有结果会及时反馈，谢谢大大。
元素灯会不会有问题？虽然是新买的灯，但怀疑灯的质量也不太对劲
coffee8(coffee8) 发表:有可能是你的整个系统受到汞污染的原因
试试将整个管路和原子化器都清洗一下

0

lingyi509

第5楼2012/08/31

同意沙发的观点~
不开元素灯自然荧光强度低，因为没有特征光谱照射，进入检测系统的荧光自然低。
开了元素灯，倘若管路中存在污染，特别是石英炉口污染，在加热条件下会有汞蒸气形成的，这个时候自然荧光强度大增。
建议楼主先清洗整个管路再进行这个试验。

0

3710831983

第6楼2012/08/31

受教了，多谢高人指导！
lingyi509(lingyi509) 发表:同意沙发的观点~
不开元素灯自然荧光强度低，因为没有特征光谱照射，进入检测系统的荧光自然低。
开了元素灯，倘若管路中存在污染，特别是石英炉口污染，在加热条件下会有汞蒸气形成的，这个时候自然荧光强度大增。
建议楼主先清洗整个管路再进行这个试验。

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gxq1024

第7楼2012/09/03

我跟楼主一样，不加载流，不加还原剂，光空走，空白就在600+，也搞不清楚原因
楼主查看下，是不是原子化器那一块污染了。应该不是管路污染。
如果还不是，找工程师，检查下灯、检测器

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