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GCMS-质谱仪脏离子源的测试
游走的仪器人
2024/09/21
私聊
气质联用(GCMS)
GCMS
-质谱仪
脏离子源
的
测试
一、
脏离子源是灵敏度差及其他性能问题最常见的原因之一
。所有离子源最终都会变脏。
质谱中
离子源变脏
的速度取决于以下几个因素:
1.
分析样品的数量
-越多的样品使离子源变脏的越快
2.
样品和样品基质类型
-复杂基质的高浓度样品与清洁
基质痕量样品相比,前者更易使离子源变
脏。
3.
操作条件
(主要是离子源温度)-更高的离子源温度
通常使离子源保持更清洁、更长久。
二、
从人的视觉上来看,脏离子源并不总是显得很脏。可从调谐报告中获取确定离子源的实际情况的线索。软
件自动存储以前自动调谐
(而非标准光谱、
BFB
、
DFTPP
或其他调谐
)的结果,并使用调
谐参数和调谐值
绘制成趋势图表。
在此过程之后,如果确定离子源脏,则可通过执行
质谱
维护文档的
“维
护
”一章中的清洗步骤,恢复离子源
的性能。
1.
从
“仪器控制”视图的认证菜单选择
查看调谐
。
下面的趋势可表明离子源正在变脏:
A.
离子聚焦电压稳定升高
B..
推斥极电压稳定升高
C.
EM
电压稳定升高
(也表明电子倍增器角管寿命过)
D.
质量分离度稳定下降
E.
m/z
502的相对丰度稳定下降
2.
执行自动调谐
(仅自动调谐,非标准谱图调谐或快速调谐
等等
)。脏离子源的标志包括:
A.
m/z
502的相对丰度少于3%
B.
m/z
219的相对丰度少于30%
C.
推斥极电压为最大值
(自动调谐时为35伏)
3.在“仪器控制”中,选择
仪器
/编辑调谐参数
。在
“编辑参数”窗口使推斥极电压成梯度。清洁离子
源将生
成一条具有单一、定义良好峰的响应曲线,在
15伏到35伏之间。随着离子源变脏,峰
将越移越高,直到在推斥极的最高值
(42.7伏)生成峰。脏离子源也可在较低的推斥极电压下显示极小响应
或没有响应,突然一个步阶及该步阶后非常陡的响应曲线。使用此类响应,峰依然在
推斥极电压最高
值处。
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