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LC_MS优化物质方法时技巧总结
zhangyongmei
2024/09/25
私聊
液质联用(LCMS)
1、
酸性物质(更容易电离出氢离子)适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适
,
促使其解离,
碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸
,促使其形成正离子,流动相中适当加一些
醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子
。
2、
糖苷类的物质
在做FAB和esi(+)时,
[M+Na]
峰往往比[M+H]峰要强
,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;
盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现,离子更容易带负电
;
二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,
这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。
3、
胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。
像三乙胺在
液质联用
时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的[M+H])。
4
、质谱的基线其实跟
液相
的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。
1
)你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。
2)检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。
3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。
4)多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。
质谱维护经验交流:做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度…
1
)最好不用直接进样(容易污染离子源);
2)做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命);
3)最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液);
4)开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,太贵了,最好别烧);
5)待机时将切换阀置于waste,避免刚开
液相
时将流动相打入离子源;
6)关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速;
7)每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly那种;
8)如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了;
9)做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了;
10)不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化);
11)如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇;
12)不要使用不挥发性盐,如果使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/l;
13)需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA;
7
、
理论上
液质联用
禁止使用任何不挥发性的缓冲盐,如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/l。
对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。
可以找质谱友好的条件来做
液质
联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做
液质
联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。
除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>0.5%)的TFA,都对质谱不好,
液质联用
的流动相中应该避免。
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