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蒸馏法测定样品中二氧化硫时的操作要点及故障排除
小电子PCB
2024/10/01
小电子
私聊
原创大赛公告
一、操作要点
(一)样品处理
1.
固体样品
1.
将固体样品粉碎均匀,准确称取一定量(根据样品中二氧化硫的大致含量确定,一般为
5 - 10g),放入蒸馏烧瓶中。如果样品不易粉碎,要尽量切成小块,确保二氧化硫能充分释放。
2.
液体样品
1.
准确吸取适量(如
10 - 20mL)液体样品于蒸馏烧瓶中。吸取时要使用经过校准的移液管,保证量取的准确性。
(二)蒸馏装置搭建与准备
1.
仪器组装
1.
正确组装蒸馏装置,将蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等连接紧密。冷凝管要垂直安装,下进上出连接水管,确保水流畅通。
2.
试剂添加
1.
在蒸馏烧瓶中加入适量的盐酸(如
10 - 20mL,1 + 1 的盐酸溶液),以提供酸性环境促使二氧化硫释放。还需加入适量的蒸馏水,防止局部过热和样品飞溅。
(三)蒸馏过程
1.
加热控制
1.
开始加热蒸馏烧瓶,要缓慢升温,避免溶液暴沸。可以使用石棉网或者加热套进行加热。当开始有馏出液滴入接收瓶时,调节加热温度,使馏出速度保持在每秒
1 - 2 滴。
2.
冷凝管操作
1.
冷凝管是关键部分。通水前要检查水管连接是否牢固,防止漏水。冷水要缓慢通入冷凝管,确保整个冷凝管都被水充满。在蒸馏过程中,要随时观察冷凝管的冷却效果,如果发现冷凝管表面温度过高,可能是水流不畅,要及时检查水管是否堵塞或者水流量是否过小。
3.
蒸馏终点判断
1.
蒸馏至接收瓶中的馏出液达到预定体积(如
200 - 250mL)时,可认为蒸馏基本完成。但为了确保二氧化硫完全馏出,可以再继续蒸馏几分钟。
(四)馏出液处理与测定
1.
处理
1.
将馏出液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。定容时要注意溶液的凹液面与刻度线相切。
2.
测定
1.
根据具体的测定方法(如碘量法等)对定容后的溶液进行二氧化硫含量的测定。
二、故障排除
(一)冷凝管故障
1.
漏水
1.
如果发现冷凝管接口处漏水,要先关闭水源,然后重新拧紧接口处的螺母。如果是冷凝管本身有裂缝导致漏水,就需要更换冷凝管。
2.
冷却效果不佳
1.
如前面所述,先检查水流量是否过小,可以适当增大水流量。如果水流量正常但仍冷却不好,可能是冷凝管内部结垢,此时需要清洗冷凝管。可以用稀盐酸浸泡一段时间,然后用清水冲洗干净。
(二)蒸馏烧瓶内溶液暴沸
1.
原因与解决
1.
可能是加热速度过快或者溶液中缺少沸石等防暴沸物质。如果是加热过快,要降低加热功率;如果缺少沸石,应停止加热,待溶液冷却后加入沸石,再重新开始蒸馏。
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