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【第十七届原创】动物源性食品中地塞米松、倍他米松检测

我是风儿

2024/10/06

兽药/抗生素检测

动物源性食品中地塞米松、倍他米松检测

提取：准确称取2g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管内，加入15mL乙酸乙酯，用均质机以10000 r/min 的速度均质30 s，振摇， 3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL鸡心瓶中，残渣中再加入10 mL0.1mol/L氢氧化钠，漩涡混匀，加入20mL乙酸乙酯振荡，3500 r/min离心5 min ，上层乙酸乙酯层过无水硫酸钠合并到同一鸡心瓶，40 ℃下减压旋转蒸发至干。加1mL乙酸乙酯与5mL正己烷溶解残渣，待净化。

净化：用正己烷6mL活化固相萃取小柱（Lc-Si），提取液过柱。用正己烷6mL淋洗萃取柱，抽干，用正己烷—丙酮（6/4，V/V）6mL洗脱，洗脱液50℃氮气吹干，加20%乙腈水溶液2.0mL溶解残渣，离心，取上清液，取上清液过0.22um滤膜，供测定。

TSQ Quantis；色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18（100*2.1mm,1.7μm）；流速：0.3 mL/min；进样量：10μL；

柱温：30℃；流动相：0.1%甲酸水，B: 乙腈；梯度洗脱；负离子模式

Time(min)
0.0
7.0
7.5
8.1
10.0
A%
75
72
20
75
75
注意事项：

1、不同厂家、不同批次的正相萃取柱Silia极性不同，有的会全部拦截目标物而洗脱不下来，因此要做柱回收实验，必要时增大其洗脱溶剂的极性。

2、由于地塞米松与倍他米松的离子对参数一样，因此就需要将地塞米松与倍他米松分开才能实际对这两种目标物的准确定性与定量，本次实验采用色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18（100*2.1mm,1.7μm）在适宜的流动相、梯度洗脱中得以分离。

地塞米松的出峰时间8.7min； MRM离子参数：437.3/361.2*、437.3/307.2、437.3/292.1；

倍他米松的出峰时间8.3min； MRM离子参数：437.3/361.2*、437.3/307.2、437.3/292.1；

线性范围、线性方程：

表1 地塞米松、倍他米松药物标准溶液回归方程、相关系数

序号

化合物名称

出峰时间（min）
回归方程
相关系数R²

1

倍他米松

8.3
Y=3.636×10³X

0.9964

2 地塞米松

8.7

Y=3.523×10³X+4.243×10³

0.9933
方法的回收率、精密度

取基质猪肝样品加入倍他米松(10ng/mL) 200uL、600uL、1000uL于2.00克相应基质中，相当于理论上机浓度为倍他米松：1.0ng/mL、3.0ng/mL、5.0ng/mL；按1样品处理和实验条件，做回收实验（分别为1倍的定量限、3倍的定量限、5倍的定量限的浓度水平），每个浓度添加水平均按本方法做6次平行测定，实验结果见表2。

取基质牛肉样品分别加入倍他米松、地塞米松(10ng/mL) 100uL、300uL、500uL于2.00克相应基质中，相当于理论上机浓度为倍他米松：0.5ng/mL、1.5ng/mL、2.5ng/mL；按1样品处理和实验条件，做回收实验（分别为1倍的定量限、3倍的定量限、5倍的定量限的浓度水平），每个浓度添加水平均按本方法做6次平行测定，实验结果见表3。

方法的定量限

取阴性基质猪肝、牛肉样品，按上述样品处理和实验条件，加入倍他米松、地塞米松混标(10ng/mL)100uL于2.00克相应基质中做定量限，其性噪比（S/N）均大于10，满足方法定量限的要求。

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