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聊一下气相色谱柱柱效降低原因之-氧损坏
memory光阴
2024/10/11
私聊
前处理综合讨论
色谱柱氧损坏的表现
1、柱效降低:色谱柱的柱效变差,表现为峰拖尾、分离度降低等。
2、小黑斑:色谱柱表面可能出现“小黑斑”的症状,这是色谱柱氧损坏较为严重的表现。
3、性能不可恢复:色谱柱的氧损坏往往是不可逆的,即使后期进行保护或老化处理,也无法恢复到最初的状态。
氧是许多毛细管
气相色谱
柱的大敌。
气相色谱
柱氧损坏具体原因?
在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。
长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。
载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将不能使用。
预防氧损坏:
1、定期检漏
:定期更换进样口隔垫,以防止隔垫老化导致泄漏。
3、使用高纯度载气
:在色谱系统中安装氧气捕集阱,以捕获并去除可能进入色谱柱的氧气
#国产仪器腾飞
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