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通用检验方法总结-拉曼光谱法
viki
2024/10/21
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化学药检测
简述
:拉曼光谱法研究散射光与入射光能级差和分子振动、转动频率关系。
应用:化学鉴别、固体性质检测(晶型转变)、假药鉴别、质量控制。
方法:化学分析(原料药、辅料鉴别定量)、物理分析(固态、晶型鉴别定量)、过程分析(生物化学反应、制药过程)。
类型:背散射、透射、共振、表面增强等多种拉曼光谱及成像技术。
仪器操作
:开机:等待激光器稳定和CCD检测器降温后校准。校准:拉曼位移、激光波长、强度。
方法验证:准确度、精密度,受样品形态、位置、制备方法影响。
样品制备与测定
:
固体粉末:直接测试或压片后测试。块状样品:直接放置或配置开放式显微镜测试。
液体样品:毛细管、比色皿、玻璃瓶等辅助测试。
气体样品:收集后测试。
特殊样品:微量或痕量样品使用表面增强拉曼光谱技术。
测定法
:
鉴别:比对供试品与对照品光谱,或模型化比较光谱库。
含量测定:峰信号与浓度呈正比,采用内标法。
拉曼成像:提供物质空间分布和随时间演化信息。
数据定性分析:比较供试品与对照品光谱图。
数据库检索及化学计量学分析:提高定性准确性,分析未知样成分和分布。
注意事项
:荧光影响:减小荧光背底影响,考虑光漂白作用。激光热效应:降低激光功率,改善样品热传导。外源干扰:识别和解决样品支持物、周围光线等污染源。
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