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通用检验方法总结-电感耦合等离子体原子发射光谱法

viki

2024/10/21

化学药检测

方法概述：ICP-AES：电感耦合等离子体原子发射光谱法，快速、准确、精密、广覆盖的元素分析方法。适用于药品中从痕量到常量的元素分析，特别是矿物药和营养补充剂。首次收录于《中国药典》2010年版，后逐步完善。
仪器构成：ICP-AES仪：样品引入、激发光源（ICP）、色散、检测系统及附件。
样品引入：溶液进样最普遍，雾化器及雾化室的选择需考虑样品特性。ICP激发光源：提供蒸发和激发能量，物理和化学干扰小，观测方式需根据样品选择。
色散系统：光栅色散，高分辨率。检测系统：光电转换器，常用电荷转移器件，多谱线同时检测。
附件：冷却、气体控制、计算机控制及数据处理系统。
环境要求：平稳工作台，无震动、强电磁场、强光，安全气体环境，适宜温湿度，稳定电源电压。
试药与试剂：
标准品：单元素或混合元素标准液，逐级稀释至所需浓度。
试剂：硝酸等消化试剂，优级纯或电子纯级别，去离子水制备。
测定法：
定性分析：根据特征谱线进行元素定性。
定量分析：标准曲线法（外标、内标校正）或标准加入法，根据基体干扰情况选择。
干扰排除：光谱干扰（背景、谱线）和非光谱干扰（基质、激发、电离），采用多种方法校正。
注意事项：使用耐腐蚀器具，避免元素污染。配制标准品时注意安全防护。随行空白试验，扣除空白值。使用相同基质质控样品，定期监测仪器漂移。测定误差控制，根据波长和浓度范围设定。定期维护进样系统、雾化器、矩管等部件。

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