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通用检验方法总结-电感耦合等离子体质谱法
viki
2024/10/21
私聊
化学药检测
规范基础
:
ICP-MS
:高灵敏度元素分析,适用于ng/L至mg/L浓度范围,尤其重金属。
仪器与要求
:
ICP-MS
组成:样品引入、离子源、真空系统、质量分析器等。外观完好,连接正确;环境无干扰,电压稳定,温湿度适宜。
检定条件:调谐溶液稳定性、灵敏度、背景、同位素比值等要求。
检定周期:2年,定期维护。
用具与试剂
:微波消解仪、分析天平、玻璃器皿(需清洗至无污染)。高纯试剂,避免杂质影响;氩气纯度≥99.99%。
标准品与溶液
:使用国家认证的标准储备液。配制标准溶液注意溶剂一致性,定期重新配置。调谐溶液用于仪器调谐和质量校准。
操作方法
:编制分析程序,包括同位素、干扰校正等。选择优化仪器条件,调谐、校准后测定样品。测定中穿插清洗空白,去除记忆效应。
测定法
:
ICP-MS
用于快速定性定量。
半定量分析:根据质量-灵敏度曲线估算元素浓度。
定量分析:外标法最常用,内标法、标准加入法用于特定情况。
干扰校正
:质谱干扰:数学公式、计算机软件、碰撞反应池等方法校正。
非质谱干扰:外标校正法、内标校正法。
注意事项
:避免铬酸洗液清洗,减少污染。每批样品带实验空白,监测污染或记忆效应。使用高纯试剂和氩气,减少操作步骤。对易干扰元素采用辅助技术测定。保持实验室通风,安全使用高压气体。
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