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流动相中三种酸的选择性

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2024/10/24

液相色谱（LC）

在原料药/兽药及化工品的合成中，分析员都喜欢用0.1%磷酸水溶液做流动相，主要是配制简单，方便，不用配复杂的缓冲溶液在去调节pH，还需要写pH计及天平设备记录，使用中也很少出现鬼峰及仪器盐析失压的问题。

常见的0.1%磷酸水溶液，0.1%三氟乙酸，0.1%高氯酸溶液，需要具备以下常识：

案例1：

碱性化合物苄胺用0.1%磷酸水溶液保留时间仅为5min左右，采用0.1%高氯酸酸水溶液，保留时间可以提高至6min以上，峰型也会好很多，不同的化合物化合物保留时间都增加均不一样，可作为一种备选。其他如胡椒乙胺采用高氯酸保留时间都会有一定的提升。

案例2：

三氟乙酸为流动相A进行梯度，低波长下基线漂移特别严重，如果使用三氟乙酸，波长尽量220nm以上，或者在流动相B中也加入三氟乙酸（比例为流动相A中的85%），可以抵消一部分基线的漂移。

案例3：

例如，某API中的四种杂质，原始流动相为：0.2mol/L甲酸铵溶液含0.1%辛烷磺酸钠溶液（用甲酸调节pH至2.8）-甲醇-乙腈（750:250:5），分离和耐用性均不好（下图a），更换为0.1%三氟乙酸和乙腈进行梯度，效果是不是立马就好了（下图b）！

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