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流动相中三种酸的选择性
p3203140
2024/10/24
私聊
液相色谱(LC)
在原料药
/
兽药及化工品的合成中,分析员都喜欢用
0.1%
磷酸水溶液做流动相,主要是配制简单,方便,不用配复杂的缓冲溶液在去调节
pH
,还需要写
pH
计及天平设备记录,使用中也很少出现鬼峰及仪器盐析失压的问题。
常见的
0.1%
磷酸水溶液,
0.1%
三氟乙酸,
0.1%
高氯酸溶液,需要具备以下常识:
案例
1
:
碱性化合物苄胺用
0.1%
磷酸水溶液保留时间仅为
5min
左右,采用
0.1%
高氯酸酸水溶液,保留时间可以提高至
6min
以上,峰型也会好很多,不同的化合物化合物保留时间都增加均不一样,可作为一种备选。其他如胡椒乙胺采用高氯酸保留时间都会有一定的提升。
案例
2
:
三氟乙酸为流动相
A
进行梯度,低波长下基线漂移特别严重,如果使用三氟乙酸,波长尽量
220nm
以上,或者在流动相
B
中也加入三氟乙酸(比例为流动相
A
中的
85%
),可以抵消一部分基线的漂移。
案例
3
:
例如,某
API
中的四种杂质,原始流动相为:
0.2mol/L
甲酸铵溶液含
0.1%
辛烷磺酸钠溶液(用甲酸调节
pH
至
2.8
)
-
甲醇
-
乙腈(
750:250:5
),分离和耐用性均不好(下图
a
),更换为
0.1%
三氟乙酸和乙腈进行梯度,效果是不是立马就好了(下图
b
)!
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