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岛津液相压力过高

  • Insp_c86406cd
    2020/01/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 先走的庚烷磺酸钠:乙腈=80:20,然后换10%甲醇水冲了半个小时,流速1.0ml/min,这时候压力不到6mpa。想着慢慢过渡到纯有机相,于是换成50%甲醇水,压力马上超过10mpa,仪器报警了。然后换回10%甲醇水,把流速调到0.5才不报警,再逐渐把10%甲醇水的流速增加到1.0,这时候压力是8.8mpa,比之前高了很多,是哪里堵了么?
    另外,液相色谱不做样品空运行过夜的话要怎么设置?
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  • hujiangtao

    第1楼2020/01/14

    应助达人

    离子对试剂确实容易堵 用完多用高比例水冲冲

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  • Insp_c86406cd

    第2楼2020/01/14

    早上10%的甲醇水,0.8ml/min冲了两小时了,压力还下不来怎么办~~~不敢用1.0的流速,马上压力报警

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:离子对试剂确实容易堵 用完多用高比例水冲冲

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  • 淹死的鱼??

    第3楼2020/01/14

    岛津液相的压力上限可以调到25mpa,10mpa有点小,25都没有啥事的,10%甲醇冲洗半个小时基本可以了,接两通看看到底是不是色谱柱的问题,有可能流动相对其他部位有影响了,若确定是色谱柱轻微堵塞,一般色谱柱都耐酸不耐碱,不知道你的色谱柱型号,看看流动相PH多少,再分实际情况解决吧!

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  • 淹死的鱼??

    第4楼2020/01/14

    不知道你岛津液相哪一款,应该配备自动进样器了,批处理列表设置几针,然后进溶剂就可以执行,前提是设置好你的方法。

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  • 有水有渝

    第5楼2020/01/14

    应助达人

    流动相有经过50%甲醇,压力马上超过10mpa很正常,你把报警压力设置在20MPa。然后看纯甲醇冲洗30分钟的的压力来判断是不是堵塞了

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  • Insp_c86406cd

    第6楼2020/01/15

    谢谢,我还不知道压力上限是可以设置的,我再仔细看看说明书

    有水有渝(xky0230699) 发表:流动相有经过50%甲醇,压力马上超过10mpa很正常,你把报警压力设置在20MPa。然后看纯甲醇冲洗30分钟的的压力来判断是不是堵塞了

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  • Insp_c86406cd

    第7楼2020/01/15

    我们用的是lc-20,今天10%甲醇水冲了三个小时压力下不来就直接调方法做样品了,然后压力下来了,原来是柱温箱温度的问题,18度和30度差了约2mpa……

    温度一升高压力就下来了,感觉我的血压也瞬间下来了哈哈

    淹死的鱼??(Insm_b8558831) 发表:不知道你岛津液相哪一款,应该配备自动进样器了,批处理列表设置几针,然后进溶剂就可以执行,前提是设置好你的方法。

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  • 淹死的鱼??

    第8楼2020/01/15

    感觉你过于谨慎了,不过也是好事,岛津的柱温箱温度设定是和pc同步的,由系统控制器控制,但是开关需要在操作界面手动点击柱温箱开关,以前也犯错误,自动进样器已经执行进样动作了,柱温箱温度还未达到,导致进样卡住等待柱温箱温度到达设定值时才进样完成,走出的谱图往往各方面都比较差劲。

    Insp_c86406cd(Insp_c86406cd) 发表:我们用的是lc-20,今天10%甲醇水冲了三个小时压力下不来就直接调方法做样品了,然后压力下来了,原来是柱温箱温度的问题,18度和30度差了约2mpa……温度一升高压力就下来了,感觉我的血压也瞬间下来了哈哈

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  • 安平

    第9楼2020/01/15

    应助达人

    不同组成流动相,压力不同

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  • 安平

    第10楼2020/01/15

    应助达人

    不需要设置,开泵即可

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