仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
化合物亲水或疏水性的初步判定
p3203140
2024/10/25
私聊
液相色谱(LC)
方法开发基本功底,拿到化合物结构,能判定采用什么色谱柱和流动相中有机相的大概比例。这需要根据化合物的结构,对其亲水性或疏水性有一个
“大概”的认识,可以不需要精准,如果有软件比如用
ACD labs
预测一下化合物的
LogD
值或
logP
值,那就更完美了。
A
组:随着疏水基团的减少,亲水基团的增多,在水中的溶解度增大,在普通
C18
柱子上,保留越来越弱;(不考虑和硅羟基的作用)
B
组:随着疏水基团的增多,在水中的溶解度降低,亲水性降低,疏水性增强,在普通
C18
柱子上,保留增强。
常见的离子对试剂,庚烷磺酸纳,辛烷磺酸纳,十二烷基硫酸纳或十二烷基磺酸纳,十六烷基三甲基溴化铵,随着碳链的延长,在
C18
色谱柱上保留越来越强,不容易洗脱下来,会残留在
C18
链上成为了烷基链的一部分,对色谱柱的改性越来越大,最终改变其他化合物的保留时间,所以只能专柱专用,且平衡时间久。
极性基团占比增多,亲水性增强,在普通
C18
柱上保留减弱,极性基团占比降低,疏水性增强,在普通
C18
柱上保留增强。常见的亲水性基团有:
含有这类基团的化合物,由于和水能形成氢键,具有溶于水或与水混合的性质,是否亲近水,还需要整体看化合物其他基团的亲水性。常见的疏水性基团如下:
案例
1
:
胡椒乙胺含有亲水性特别强的伯胺,还含有两个醚键,醚上的氧有孤对电子,能与水形成氢键,海含有憎水的苯环和较短的烷基链,整体看亲水还是比较强,如果成盐后,亲水性进一步加强,在常规的
0.1%
磷酸水溶液为流动相(
C18
)柱上,保留较弱;腺嘌呤,含有的亲水基团更多,相对于胡椒乙胺,其亲水性更强,保留更弱。
案例
2
:
A杂质含有羟基,B杂质含羰基,羟基亲水性大于羰基,A先出峰,B后出峰;四烯甲萘醌相对于杂质B,多了20个碳侧链,疏水性增强;
维生素E中的酯基和醚键虽然能和水形成氢键的特性,但是酯基和醚均被相邻甲基包围,位阻较大,整体疏水性很强;四烯甲萘醌的侧链有20个碳原子,维生素E侧链有16个碳原子,按照碳链越长,疏水性越大来说,四烯甲萘醌保留可能比维生素E更强,但是四烯甲萘醌结构中的两个羰基,基本不受相邻基团空间位阻影响,形成氢键的能力更强,综合看,相同条件下可能四烯甲萘醌出峰应该会比维生素E早,这个只是猜测。
想起21号收到了礼包“ACD/chemsketch Freeware”软件,立即下载了安装,预测结果如下,猜测符合预期。
以下通过维生素
E
的
HPLC
方法优化过程中的出峰及流动相比例,来“感性”的认识一下疏水性,
C18
柱,
250*4.6mm 5um
。
按照上述梯度,连续两针维生素
E
,主峰均未出峰,
按照上述梯度,连续两针维生素
E
,第一针没出峰,第二针出峰,但是峰型比较丑,是第一针没有冲出,在第二针冲出了。
95%
甲醇等度,约
26min
出峰。针对这种保留特别强的化合物,可以用碳链短的色谱柱,比如
C8
柱或
PFP
柱,采用高比例的有机相或纯有机相作为流动相。
相关话题
1
如何有效确定HPLC分析条件?
2
液相色谱柱堵塞判断及处理措施
近期热榜
反向液相色谱柱使用过程中的常见问题及排查经验分享
【11月12日开播】第九届水质分析技术大会!
第6季 “仪器心得”有奖征文活动
LC-MS实验瓶颈的突破与优化
热门活动
宝藏核磁实验室的得力助手征文活动
【售后专场--招聘会】
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】液相检测器报错?为什么
2010/03/24
【原创】液相上月发帖前五名进来领奖!【已经结账,希望板油多多参与】
2009/05/01
【求助】请问大家有Agilent1100诊断界面下的应用资料吗?
2008/02/21
【讨论】了解菲罗门柱子的请进来说一下
2010/11/16
高效液相色谱仪纯甲醇冲柱子得时候压力184 觉得不正常 为什么?
求助
2019/07/01
糕点类样品中丙酸测定遇到杂峰怎么处理
已应助
2018/04/08
求教waters 液相清洗办法
求助
2012/06/17
C18柱 流动相中水和甲醇,其中水的比例最大可以达到多少
求助
2019/10/09
如何有效确定HPLC分析条件?
分享
2024/10/25
液相色谱柱堵塞判断及处理措施
分享
2024/10/25
化合物亲水或疏水性的初步判定
分享
2024/10/25
高效液相色谱方法转移篇|关于分析方法转移基本概念的小知识
分享
2024/10/25
高效液相色谱仪的操作
第十七届原创
2024/10/25
液相色谱仪如何操作?液相色谱仪的操作流程
第十七届原创
2024/10/25
液相色谱仪如何开机?软件如何使用?
第十七届原创
2024/10/25
液相色谱的测试过程
第十七届原创
2024/10/25
求助岛津GC2010 FID检测器白酒出峰
求助
2024/10/23
求助岛津GC-2010 基线问题
求助
2024/10/18
重磅发布:标准库隆重上线啦! ——解决标准查询与查新难题
分享
2024/10/18
CNAS认可培训教师
求助
2024/10/23
农残标液如何配制?
求助
2024/10/22
紫外可见分光光度计氘灯一个月坏一个
讨论
2024/10/21
国家标准求助!
原创
2024/10/23
质谱的使用
求助
2024/10/20
农残快速检测设备可以检测有机磷甲酸酯吗
求助
2024/10/25
茶叶农业残留检测仪如何对茶饮料进行检测
求助
2024/10/25
多功能食品安全检测仪应用范围有哪些
分享
2024/10/25
高智能食品安全检测仪哪家好
求助
2024/10/25
气相色谱的定性、定量分析
第十七届原创
2024/10/25
茶多酚检测仪:精准检测茶饮料中的茶多酚含量
资料
2024/10/25
检测报告中一定要体现水样的样品性状吗?
求助
2024/10/25
高效液相色谱方法转移篇|关于分析方法转移基本概念的小知识
分享
2024/10/25
品牌合作伙伴
10/31重磅解读大规模设备更新方案
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...