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【求助】催化剂(乙二醇锑)溶液中锑含量的测定方法
zjnyf
2007/05/20
私聊
分析化学
以下是我在书上看到的一个方法,请问这个方法对不对?同时想问在空白试验时的反应方程式是怎样的?
方法提要
催化剂溶液在酸性溶液中,以甲基橙为指示剂用溴酸钾标准溶液直接滴定,使sb3+氧化成sb5+,同时KbrO3被还原原成Br-,在滴定终点时,微过量的KbrO3可使Br-氧化成Br2,由此破坏了甲基橙指示剂,使溶液的红色消失。
BrO3+3Sb3++6H+=Br-+3Sb5++3H2O
BrO3-+ 5Br-+6H+=3Br2-+3H2O
3、 试剂
1. 浓盐酸
2. (H3)稀盐酸
3. 0.1%甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中
4. 溴酸钾标准溶液:C(1/6HbrO3)=0.1mol/L
4、 仪器
1.酸式滴定管:25ml
2.三角烧瓶:250ml 4个
3.量筒:50ml 100ml
4.恒温电热套
5.滴瓶:60ml
5、 分析步骤
精确称取3g样品于300ml三角烧瓶中,加50ml稀盐酸和100ml馏水在恒温加热套上加热到90℃,加3滴0.1g甲基橙溶液,立即用溴酸钾标准溶液滴定至溶液红色消失为终点,滴定接近终点,当指示剂的纷红色变得微弱时,KBrO3溶液应逐滴地慢慢加入,为了使终点容易判断在到达之前,再加入1—2滴甲基橙溶液,同条件下做空白实验。
6、 分析结果的计算SB%=(V-V0)*C/W*6.0875
式中:V—滴定样品所消耗的KBrO3标准溶液毫升数,ml
VO—滴定空白所消耗的KBrO3标准溶液毫升数,ml
C—KBrO3标准溶液的当量浓度,mol/L
W—样品质量,g
7、 允许误差
相对误差:±5%
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