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蚕豆中微量元素铜的测定

qq250083771

2013/07/01
x射线仪器

食品重金属及有害元素检测

蚕豆中微量元素铜的测定

【摘要】微波消解，ICP-AES法测定蚕豆中微量元素铜含量，样品消解澄清，结果精密度3.043%，回收率88.0%，结果基本满意。

【关键词】蚕豆微波消解ICP-AES 铜

随着生活水平的提高, 人们营养意识也随之改变。从吃饱到吃好转变到对营养食品的青睐, 对绿色食品的渴望。被美誉为“植物肉”的豆类家族越来越受到人们的欢迎。蚕豆中富含对人体健康有益的物质, 如蛋白质、脂肪、维生素和微量元素, 其中, 微量元素的作用越来越引起人们的重视。

研究表明, 微量元素与人体健康密切相关。植物中微量元素的分析通常采用传统的硝酸- 高氯酸湿法消化处理样品，这些方法存在着环境污染大, 费时等缺点。本文采用微波消解消化处理样品, ICP-AES 法测定, 由于采用低温、高压, 样品损失较少, 省时、省力、且环保, 另外采用混酸可使样品分解更完全, 故测得数值更准确。

1.实验部分

1.1　仪器和试剂

1.1.1仪器

SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等

1.1.2试剂

标准储备液:Se标准储备液为1.0mg/ mL(国家标准物质研究中心)

1.2样品处理

1.2.1样品预处理

某地新成熟蚕豆采集土样样品500g,带回实验室及时将样品用自来水洗净,再用蒸馏水漂洗,置于电热恒温干燥箱中,于90℃烘至恒重。随机取适量干燥蚕豆用研钵研磨，过60目筛，备用。

1.2.2样品的消解

称取制备好的样品0.2g左右3份,分别加入各消解罐中, 然后加入4 ml浓HNO3,进行消解. 消解结束后, 将样品罐取出,放在可控温电炉上加热使残余的酸挥发, 冷却, 分别转移到50mL容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 待测.

WX-4000微波快速消解系统的最佳工作条件见下表：

1.3　实验方法

1.3.1标准溶液的配制

用1.0mg/mL的Cu元素的标准溶液，用蒸馏水稀释配制一系列标准溶液。

1.3.2测定方法

电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。

1.4 仪器工作条件

电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表：

1.5 分析元素标准曲线的绘制

按照仪器工作条件，测定Cu元素的标准曲线见下图。

2．结果与分析

2.1测定结果

经测定，蚕豆中Cu元素的含量见下表

2.2 精密度实验

在仪器工作条件下，ICP-AES法同时测定样品中Cu元素，每份样品连续测定5次，计算平均值。

2.3 回收率实验结果

为了验证实验的准确性，取一定量的样品溶液，加入一定量的Cu标准溶液，进行加标回收实验，回收率见下表。

3 结果讨论

3.1 在国家标准GB/T 5009.13-2003食品中铜的测定中，主要使用干法灰化消解-原子吸收光谱法测定食品中Cu，本文用微波消解ICP-AES测定食品中Cu，实验方法更简单。

3.2 用微波消解可以使样品消解澄清，实验结果基本满意。

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分
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huangza

第1楼2013/07/01

应助达人

不错的原创！蚕豆中铜含量在2mg/kg左右，不高。回收率在正常范围，但是稍有些偏低

0

马踏飞燕

第2楼2013/07/01

应助达人

蚕豆中的铜含量目前还真没有测过

0

〓疯子哥〓

第3楼2013/07/01

2mg超标了没？一般的要求是多少？

0

nphfm2009

第4楼2013/07/01

应助达人

植物现在对铜已经没有限量要求了

0

依风1986

第5楼2013/07/01

应助达人

很有研究价值，不错，CU含量迁移要注意，之前曝光皮蛋中CU问题已经开始引起全社会关注了

0

qq250083771

第6楼2013/07/01

应助达人

呵呵这个做的很简单迁移就难了啊
依风1986(xurunjiao5339) 发表:很有研究价值，不错，CU含量迁移要注意，之前曝光皮蛋中CU问题已经开始引起全社会关注了

0

小石了了

第7楼2013/07/01

呵呵，蚕豆中看来铜含量还是不高的。

0

依风1986

第8楼2013/07/01

应助达人

QQ版主就是高产，理论联系实际，做的不错
qq250083771(qq250083771) 发表:呵呵这个做的很简单迁移就难了啊

0

hgm1961

第9楼2013/07/02

贴近生活的一篇原创作品，顶一下

0

快乐

第10楼2013/08/02

应助达人

高水分的样品，一般是60度干燥吧

0

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