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【求助】压力异常怎么办?

  • fujianfuzhou
    2007/05/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 问题一 前几天, 我用的流动相是甲醇:水(85:15), 就在我刚跑完样品, 还未对柱子进行清洗时,我师妹立刻换成她的流动相(甲醇:磷酸盐=30:70). 可怕的是, 压力飚升, 机子报警, 她关机后, 又尝试了一下,机子再次报警.最后放弃, 前后时间半小时左右. 第二天, 打开检测器时, 显示不正常, 立即用纯甲醇冲洗半天左右, 检测器显示正常, 但压力还是比正常高很多. 昨天又冲洗了一整天, 压力一点没降下来,似乎还有点上升的趋势, 且 压力不过稳定, 在一定范围内来回波动. 恳请各位高手指点, 谢谢! 我用的仪器是岛津 L-20A

    问题二 熊果酸和齐墩果酸怎样才能很好的分离?
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  • surfenliang

    第1楼2007/05/20

    问题一 :有机溶剂与盐混合,会产生结晶盐,堵塞泵和柱子!所以用完有机后,如果是用盐为流动相,必须用水洗干净所有管道和柱子,否则!------

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  • sky2006

    第2楼2007/05/20

    挨个排查,看是那一段管路堵塞了,还是泵头出问题了,

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  • hsliu

    第3楼2007/05/21

    可能是柱子堵了,换根柱子看看压力是不是还这么高。

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  • justice

    第4楼2007/05/21

    有机溶剂和缓冲盐溶液会有结晶盐析出的.
    1.你现在可以同HPLC级的水和甲醇比例为90:10(甲醇减少表面张力),流量设0.1ML/MIN,不接柱子,看是否有压力,如果压力比较高说明管路或仪器内部堵住,继续冲洗,如果还是不行的话找出堵的管路或接头或单向阀拆下放入HPLC级的水和甲醇比例为90:10内超声.
    2.如果仪器不接柱子没压力,接上那个柱子压力很高的话说明柱子堵住了,还是继续冲,不行的话反冲试下.
    注意:流量不能设高,泵压力报警设300PSI(不接柱子)

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  • justice

    第5楼2007/05/21

    如果压力正常了只是不稳定且流动相脱气后仪器内无汽泡的话,说明泵的单向阀脏了,拆下来放入HPLC水和甲醇(90:10)内超声,一般没问题的

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  • 北方海盗

    第7楼2007/05/21

    很简单啊,用缓冲盐前后都要用水冲洗系统和色谱柱啊,以后切记不要再番这样低级错误了。

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  • ysd3

    第8楼2007/05/21

    你试一试用一定浓度的异丙醇处理一下,我具体忘记比例是多少了。

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  • noexcuseluffy

    第9楼2007/05/21

    可以卸下柱子走走看看,正常的话在装上柱子,只要设定的压力不超过Pmax

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  • septwolves

    第10楼2007/05/21

    应该先考虑以上多位同仁的分析(有机相同盐形成结晶),但楼主前一天做完样品后没有冲洗,所以个人觉得也有样品太脏堵塞的可能哦,可试试100%水——100%甲醇——100%乙腈——75%乙腈+25%异丙醇——100%异丙醇——100%正己烷

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