液相色谱(LC)
surfenliang
第1楼2007/05/20
问题一 :有机溶剂与盐混合,会产生结晶盐,堵塞泵和柱子!所以用完有机后,如果是用盐为流动相,必须用水洗干净所有管道和柱子,否则!------
sky2006
第2楼2007/05/20
挨个排查,看是那一段管路堵塞了,还是泵头出问题了,
hsliu
第3楼2007/05/21
可能是柱子堵了,换根柱子看看压力是不是还这么高。
justice
第4楼2007/05/21
有机溶剂和缓冲盐溶液会有结晶盐析出的.1.你现在可以同HPLC级的水和甲醇比例为90:10(甲醇减少表面张力),流量设0.1ML/MIN,不接柱子,看是否有压力,如果压力比较高说明管路或仪器内部堵住,继续冲洗,如果还是不行的话找出堵的管路或接头或单向阀拆下放入HPLC级的水和甲醇比例为90:10内超声.2.如果仪器不接柱子没压力,接上那个柱子压力很高的话说明柱子堵住了,还是继续冲,不行的话反冲试下.注意:流量不能设高,泵压力报警设300PSI(不接柱子)
第5楼2007/05/21
如果压力正常了只是不稳定且流动相脱气后仪器内无汽泡的话,说明泵的单向阀脏了,拆下来放入HPLC水和甲醇(90:10)内超声,一般没问题的
wsy18
第6楼2007/05/21
用过缓冲盐之后应该立刻用水:甲醇(95:5)冲洗,并逐步过渡到用纯甲醇。如直接用纯甲醇冲洗会造成结晶盐析出,导致堵塞。供参考:【分享】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相网上培训课件……色谱柱清洗与再生[/url]
北方海盗
第7楼2007/05/21
很简单啊,用缓冲盐前后都要用水冲洗系统和色谱柱啊,以后切记不要再番这样低级错误了。
ysd3
第8楼2007/05/21
你试一试用一定浓度的异丙醇处理一下,我具体忘记比例是多少了。
noexcuseluffy
第9楼2007/05/21
可以卸下柱子走走看看,正常的话在装上柱子,只要设定的压力不超过Pmax
septwolves
第10楼2007/05/21
应该先考虑以上多位同仁的分析(有机相同盐形成结晶),但楼主前一天做完样品后没有冲洗,所以个人觉得也有样品太脏堵塞的可能哦,可试试100%水——100%甲醇——100%乙腈——75%乙腈+25%异丙醇——100%异丙醇——100%正己烷
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