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【分享】空气中氯苯的测定方法吡啶－碱比色法

核桃

2007/05/20

空气中氯苯的测定方法吡啶－碱比色法 1 原理
氯苯硝化时生成二硝基氯苯，二硝基氯苯与吡啶及碱反应生成玫瑰紫色，比色定量。
2 仪器
2.1 小型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0.2～1.0L/min。
2.4 具塞比色管，25ml。
3 试剂
3.1 吸收液(硝化混合液)：称取10g于80℃干燥过的硝酸铵，溶于100ml硫酸中。
3.2 氨水。
3.3 氢氧化钠溶液，400g/L。
3.4 稀硝化混合液：取硝化混合液按1＋3的比例用水稀释，稀释时应不断摇动冷却。
3.5 吡啶：应无色，否则需蒸馏。
3.6 标准溶液：量取12.5ml硝化混合液于50ml量瓶中，加入1滴氯苯摇匀，放置2～3h硝化，小心加水至刻度，计算氯苯的含量。再用稀硝化混合液稀释成1ml＝100微克氯苯的贮备液。
临用前取贮备液，用稀硝化混合液稀释成1ml＝10微克氯苯的标准溶液。
4 采样
串联两个各装2ml吸收液的小型气泡吸收管，以0.2L/min的速度，抽取1L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析，作为空白对照。
5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，冷却。前、后吸收管内的样品溶液分别例入盛有6ml水的比色管中，加稀硝化混合液到10ml，混匀。
5.3 标准曲线的绘制：按表70配制标准管。
表70 氯苯标准管的配制

各标准管用氨水(3.2)中和至中性(石蕊作指示剂)，加水至5ml。各加1ml吡啶(3.5)，摇匀，放入沸水浴中5min。冷却后加入3ml氢氧化钠溶液(3.3)，用力摇动1～2min，静置分层。吡啶层显出玫瑰紫色。
5.4 测定：量取2ml样品于具塞比色管中，操作同标准管，与标准管目视比色定量。
6 计算
X＝５（C1＋C2）／V0
式中：X——空气中氯苯的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为前后吸收管所取样品溶液中氯苯的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法的检测限为2微克/5ml。
7.2 显色后的颜色在1h内稳定。
7.3 苯、丙酮、酯类、醋酸、二氯苯及松节油无干扰。

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