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【分享】空气中异丙醇的测定方法 (直接进样)+(溶剂解吸进样)

核桃

2007/05/20

空气中异丙醇的测定方法
(一)聚乙二醇6000柱(直接进样)
见正丙醇的气相色谱法(一)。
(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)
1 原理
空气中异丙醇用活性炭管采样后，用异丁醇的二硫化碳溶液解吸，经FFAP柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器
2.1 活性炭管：在长80mm、内径3.5～4.0mm、外径6mm的玻璃管中，分前后、两段装入150mg20～40目椰子壳活性炭，前段100mg，后段50mg，中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽备用或熔封后保存。在装管前，应先将活性炭于300～350℃通氮气处理4h。
2.2 采样泵，0～1L/min。
2.3 微量注射器，100，10，1微升。
2.4 具塞试管，5ml。
2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m，内径3～4mm，不锈钢柱。
FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100
柱温：70℃
汽化室温度：180℃
检测室温度：180℃
载气(氮气)：35ml/min
3 试剂
3.1 异丙醇，色谱纯。
3.2 解吸溶剂：1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。
3.3 FFAP，色谱固定液。
3.4 Chromosorb WAW担体，60～80目。
4 采样
在采样现场打开活性炭管，50mg端接采样泵并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，1周内分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验：将未采过样的活性炭管(2.1，数量为样品总数1/10，至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。
5.2 样品处理：将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中，加1ml解吸溶剂(3.2)，密塞，不时振摇，解吸1h。
5.3 标准曲线的绘制：于50ml量瓶中，先加入少量解吸溶剂(3.2)，用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中，再加解吸溶剂(3.2)至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前，取一定量贮备液用解吸溶剂(3.2)稀释成浓度为1.0、2.0、4.0、10微克/?l的标准溶液。取1微升进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以异丙醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
5.4 测定：取1微升解吸溶液进样，用保留时间定性，用峰高定量。
异丙醇色谱图见图35。

6 计算
X=(C1+C2)*1000/V0
式中：X——空气中异丙醇的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中异丙醇的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法的检测限为4.1×10－4?g(进样1?l液体样品)；测定范围为10～5000mg/m3；当异丙醇浓度为492.5、985、1970、4925mg/m3时，变异系数分别为2.0%、2.4%、1.8%、2.4%。
7.2 活性炭对异丙醇有理想的现场采样效率。100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为9.12mg。实验条件下解吸效率平均为97.8%。 7.3 采样后将活性炭管两端套上塑料帽，于室温下贮存，至少可稳定1周。为保存更长时间，可将采样管两端熔封或低温冷藏。
为避免活性炭管吸附其它有机蒸气，最好放于密闭容器中。
7.4 现场湿度过大，以致在活性炭管中形成雾滴时，将严重影响采样的可靠性。此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。
7.5 采样现场共存醋酸乙酯、乙醇、苯等保留时间与异丙醇相近的物质时干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。
7.6 当使用不同厂家、不同型号、不同批号的活性炭时，应重新测定穿透容量和解吸效率。

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