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【求助】还是方法学

yingzhang98

2007/05/24

液相色谱（LC）

关于准确度和精密度

ICH 原文

Accuracy should be assessed using a minimum of 9 determinations over a minimum of 3 concentration levels covering the specified range (e.g., 3 concentrations/3 replicates each of the total analytical procedure).
Repeatability should be assessed using:
a) a minimum of 9 determinations covering the specified range for the procedure (e.g., 3 concentrations/3 replicates each);

中国药品标准中

准确度应在规定的范围内建立。该指标的验证一般以回收率试验来进行，试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的样品，各测定3次，即测定9次，

重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次

对于ICH中,我的理解是同时配置3个浓度点,每个浓度点配置3份,即9份样液.而对于中国标准,我的理解是配置3个浓度点,每个浓度点配置1份,每份测定3次. 到底是他们本身要求不一样,还是我的理解有问题.我个人倾向与前一种,这样才能表现方法的重现性,如果就只把那同一份样液反复进样,根本没有太大意义,再说在系统适应性中已经这么做过了.但是好多国内资料明白地写着3个浓度点,每个浓度点重复进样5次的,也有10次的.大部分论文里也是这么做的.还有的写着日间度精密试验就是把第一天配的3个浓度点冻在冰箱里,每天拿出来测一次就行了.这什么啊,那和稳定性试验岂不一样了.我觉得日间精密度试验应该是每天配制新鲜的样液看看结果是不是能重复.

为了这个问题,我看了很多文献,还是没弄清.请解惑,谢谢.

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深海的海豚

第1楼2007/05/24

yingzhang98，我又看了看药典，觉得同意你说的理解方式，但是，精密度我觉得有点异议，药典不是这样的么？

至于你说的已经进行了系统适应性是否还有必要这么做，
我觉得也是如此。
放在冰箱里每天拿出来测定一次的所谓日间精密度试验，
感觉有点偷懒的嫌疑
应该每天新配溶液进行测定。

0

yingzhang98

第2楼2007/05/25

谢谢你.总算找到知音了.那既然药典里是这样的,那我手上的好几份资料,包括什么HPLC 方法学验证指导,质量控制方法学验证什么的,有的是官方的指导,还有出版的书籍,怎么里面写的都不一样?有的明明白白的写着重复进样,不是都应该按照药典的要求吗?还是那些药典之外的根本就是瞎掰.

0

深海的海豚

第3楼2007/05/27

资料多了可以相互佐证不是？自己看的东西比较少，我以后还是要多多学习，看看其他资料才是，不过，目前，我觉得需要确定的时候，还是按照药典做就好了！
yingzhang98 发表:谢谢你.总算找到知音了.那既然药典里是这样的,那我手上的好几份资料,包括什么HPLC 方法学验证指导,质量控制方法学验证什么的,有的是官方的指导,还有出版的书籍,怎么里面写的都不一样?有的明明白白的写着重复进样,不是都应该按照药典的要求吗?还是那些药典之外的根本就是瞎掰.

0

exhort

第4楼2008/09/24

你仔细看下，在中国药典中，测量方法的重复性验证有两种方法，取同一浓度供试品，用六个测定结果进行评价：或设计3个不同浓度，每个浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用九个测定结果进行评价。

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