为什么出不了峰呢

正常,多做几遍.总结规律.

是不是跟灵敏度有关系呢？我现在使用的是NPD，如果要改变信噪比，是不是改变流速就可以了，还是通过改哪个地方来达到增加信噪比呢？

你加大一些电流试试！！！

清洗衬管，必要时将衬管烷基化，应该是衬管吸附了部分样品

仪器是新的，就是调试的时候做了有机磷混标和一个偶氮苯，然后就是这两天一直在做甲胺磷的标样，有可能这么快就污染了柱子吗？SPB-5的柱子是不是弱极性的，因为这两天试做（都是做的甲胺磷标样）的时候总觉得不正常，我都怀疑是不是柱子不对头。

我每个月都要做几百个蔬菜样品，测定蔬菜中７中有机磷（包含有甲胺磷）和７种菊酯类农药．其中有机磷用ＦＰＤ检测器，ＤＢ-１７（中极性柱子，ＤＢ－１７０１，ＨＰ１７０１，ＤＢ－１７０１Ｐ）或者弱极性柱子（ＤＢ-５或ＨＰ-５，和你的ＳＰＢ－５是相近的填料），如果进样口不脏的话，分析０.０１ppm进样１ul分析的峰都挺高．但是柱子如果分析了一些样品，甲胺磷就会拖尾非常厉害导致不出峰，进样口衬管脏了也会吸附样品导致低浓度不出峰．如果你使用新仪器，柱子和进样口都是新的并且干净，最好是通过改变色谱条件试一下．还有就是色谱柱要正确接到仪器上，长了＼短了可能都会影响灵敏度．

请教：zhwfzw你做蔬菜前处理采用的是什么方法？能交流一下吗？
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谢谢指导。但是您是采用分流还是不分流进样呢？因为我采用的是分流进样，而且设置的分流比是10，这样的话真正被检测的样品是很少的，今天重新测了还是同样的结果，但是进样量多点的话结果好些。我明天在去试试把分流比调小，看看结果如何。

不知道你用的是什么检测器，象氮磷的灵敏度可以通过调整铷珠的
电流，FPD有时氢空比失当也会造成灵敏度下降，另外加大尾吹有时也能改善峰型